具體到這個(gè)產(chǎn)品我不熟悉,但是作為標(biāo)準(zhǔn)的COD檢測(cè)方法而言,以下都是可以參考和依照的:
試 劑
(1) 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻.
(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenantholine),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶?jī)?nèi).
(3)、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻.臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定.
標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00 ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500 ml錐形瓶中,加水稀釋至110 ml左右,緩慢加入30 ml濃硫酸,混勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)綠色至紅褐色即為終點(diǎn).
c[(NH4)2Fe(SO4)2]=式中,c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml).
(4)、硫酸-硫酸銀溶液:于2500 ml濃硫酸中加入25g硫酸銀.放置1-2h,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解(如無(wú)2500ml容器,可在500 ml濃硫酸中加入5 g硫酸銀).
(5)硫酸汞:結(jié)晶或粉末.
步 驟
(1)、取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)).
注1.對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑,于15*150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否變成綠色.如溶液顯綠色,再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積.稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于5ml,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋.
2.廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí),應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻.以下操作同上.
(2)冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯.
(3)溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.
(4)測(cè)定水樣的同時(shí),以20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗(yàn).記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.
請(qǐng)問(wèn)你有COD-571-1型消解裝置測(cè)定COD的步驟嗎
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化學(xué)人氣:624 ℃時(shí)間:2020-08-13 06:59:24
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