意義.
1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
1.1主要儀器和試劑
采用北京瑞利分析儀器公司的識(shí)『X
- 110型原 子吸收分光光度計(jì)、空氣壓縮機(jī)、乙炔氣源、鋅空心
陰極燈、電動(dòng)攪拌器、雙微波密封消解⑶!)快速 測(cè)定儀、干燥箱;比重為1.42的優(yōu)級(jí)純硝酸;比重為 1.68的優(yōu)級(jí)純高氯酸;七水合硫酸鋅.1.2發(fā)樣的采集與處理
用不銹鋼剪刀從頭發(fā)根部剪取發(fā)樣,要貼近頭 皮剪取并棄去發(fā)梢,取發(fā)量1 8左右為宜,然后剪成 1 左右的長(zhǎng)度.
將發(fā)樣放在100 !^的燒杯中,用的洗發(fā)精 浸泡清洗,置于電動(dòng)攪拌器上攪拌30⑷0,自來(lái)水沖 洗20遍,蒸餾水洗5遍,再用去離子水洗滌5遍,于 65 67 1的烘箱中干燥240……取出后放入干燥
箱中保存?zhèn)溆秘?1.3發(fā)樣的消化處理
1.微波消解法.分別稱(chēng)取經(jīng)過(guò)處理的3種發(fā)樣
各0」00 0 8于3個(gè)微波消解罐中,加入5 濃硝 酸,在40火力下消解3
1^1!,取出冷卻.然后,加高氯 酸1 1111,再放在電熱板上升溫繼續(xù)加熱,冒白煙至 溶液余1 2 1)11^不可蒸干〕,取下冷卻后,用去離子
水將其移入到50 ^比色管中,稀釋至刻度搖勻待 測(cè).每批試樣需同時(shí)進(jìn)行消化制取一份空白溶液.
1-混合酸消解法丨分別稱(chēng)取經(jīng)過(guò)處理的3種發(fā)
樣各0.200 0 8于3個(gè)干凈的100 !II[的燒杯中,加 人5 濃硝酸,蓋上表面皿,在電熱板上低溫加熱
消解,待完全溶解以后,取下冷卻.然后,加人高氯酸 1出1,再放在電熱板上升溫繼續(xù)加熱,冒白煙至溶 液余1 2不可蒸干),取下冷卻后,用去離子水 將其移人到50
^比色管中,稀釋至刻度搖勻待測(cè)^ 每批試樣需同時(shí)進(jìn)行消化制取一份空白溶液.
2吸光度測(cè)定
2.1 吸光度測(cè)定
收稿日期:2008 07~30作者簡(jiǎn)介:翟雯航〔1980—〉,女,河南新鄉(xiāng)人,助理實(shí)驗(yàn)師,碩士,主要從事環(huán)境工程方面的研究.
將鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用的溶液配制成濃
度分別為0.0,2.0,3.0,4.0,5.0的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀 器工作條件見(jiàn)表1.按濃度由低到高順序依次測(cè)定 其吸光度⑺,并繪制其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)如圖1所示⑺一
2.2計(jì)算鋅含量
104
在與繪制工作曲線(xiàn)相同條件下,對(duì)制備好的樣 品和空白樣分別測(cè)定其吸光度.各質(zhì)量濃度鋅溶液
吸光度的測(cè)量結(jié)果
將表2中測(cè)量樣品溶液的吸光度扣除其相應(yīng)空 白溶液的吸光度,再結(jié)合圖1中的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)方 程,可得到待測(cè)發(fā)樣的鋅質(zhì)量濃度~再按式(”計(jì)算出發(fā)樣中鋅的含量⑷
⑴(乙!):
式中〜〈2:0為發(fā)樣中鋅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(^^/⑴;^ 為有標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得消化液中的鋅濃度〈V 為發(fā)樣消化液定容體積(爪⑴;肌為發(fā)樣質(zhì)量(呂).具體計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2丨
3結(jié)語(yǔ)
通過(guò)試驗(yàn)可以看出:
1.火焰原子吸收光譜法測(cè)定人發(fā)中鋅含量的方 法具有操作簡(jiǎn)單、實(shí)用、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),是一種有 效的測(cè)定人體中微量元素的方法;
1由于發(fā)樣取自在校大學(xué)生,年齡屬青年階段.從測(cè)量結(jié)果可以看出,第1組和第3組的發(fā)樣含鋅 量都應(yīng)屬正常,第2組的發(fā)樣含鋅量偏低,屬于缺鋅范疇;
3.3組數(shù)據(jù)中,微波消解方法結(jié)果均低于普通 消解方法的結(jié)果.造成這一現(xiàn)象的原因主要是:①微 波消解時(shí)間短,僅為3 ‘!;②移液不干凈,消解罐內(nèi)壁仍有溶液殘留;③在電熱板上加熱時(shí)終點(diǎn)沒(méi)有控 制好;
4丨樣品采集和處理的方法均會(huì)影響測(cè)量結(jié)果,規(guī)范采樣和正確處理是研究成功的保證.
火焰原子吸光法測(cè)定人發(fā)中鋅離子含量怎么設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)?
火焰原子吸光法測(cè)定人發(fā)中鋅離子含量怎么設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)?
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