氨氣敏電極法
　　1 原理
　　在pH值大于11的環(huán)境下,銨根離子向氨轉(zhuǎn)變,氨通過(guò)氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移,造成氨敏電極的電動(dòng)勢(shì)的變化,儀器根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出氨氮的濃度.
　　2 檢測(cè)步驟
　　用新的水樣沖洗測(cè)量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管.
　　使用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣.水樣并不直接與蠕動(dòng)泵管接觸－－有一個(gè)空氣緩沖區(qū).進(jìn)樣的體積由一可視測(cè)量系統(tǒng)控制.
　　與進(jìn)樣相同,輔助試劑也通過(guò)蠕動(dòng)泵投加,并由可視測(cè)量系統(tǒng)控制加藥體積.
　　通過(guò)鼓泡混合水樣和試劑.
　　由測(cè)量系統(tǒng)自動(dòng)控制反映時(shí)間.
　　殘液由蠕動(dòng)泵排出.
　　在用戶自定義的測(cè)量周期中,分析儀會(huì)利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)和清洗.
　　3 氨氣敏電極法主流儀器品牌
　　進(jìn)口品牌：德國(guó)WTW,英國(guó)RAIKING
　　國(guó)內(nèi)品牌：銳泉
　　4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
　　1.量程：電極法氨氮量程規(guī)格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等.并且量程自由切換,量程越大,說(shuō)明儀器采用的電極的適應(yīng)性越強(qiáng).
　　2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質(zhì)越好,一般為0.05mg/l.
　　納氏試劑比色法　　
1 原理
　　碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量.
　　本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）,測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定.
2 儀器
　　2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管.
　　2.2 分光光度計(jì)
　　2.3 pH計(jì)
3 試劑
　　配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水
　　3.1 無(wú)氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備：
　　3.1.1 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
　　3.1.2 離子交換法：使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱.
　　3.2 1mol/L鹽酸溶液.
　　3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
　　3.4 輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
　　3.5 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液：pH6.0~7.6.
　　3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
　　3.7 吸收液：
　　3.7.1 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.
　　3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
　　3.8 納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：
　　3.8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g）,至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí),改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分?jǐn)嚢?當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加二氯化汞溶液.
　　另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過(guò)夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
　　3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.
　　另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
　　3.9 酒石酸鉀納溶液：稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
　　3.10 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH4Cl）溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
　　3.11 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測(cè)定步驟
　　4.1 水樣預(yù)處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg）,移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)
　　管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL.
　　采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
　　4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度. 由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.
　　4.3 水樣的測(cè)定：
　　4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg）,加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.
　　4.3.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度.
　　4.4 空白實(shí)驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定.
5 計(jì)算
　　由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量（mg）后,
　　按下式計(jì)算：
　　氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
　　式中：m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg;
　　V——水樣體積,mL.
6 注意事項(xiàng)
　?。?
　　6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.
　　6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污.