鹽酸標定
一、配制：
0.02mol/LHCl溶液：量取1.8毫升鹽酸,緩慢注入1000ml水.
0.1mol/LHCl溶液：量取9毫升鹽酸,緩慢注入1000ml水.
0.2mol/LHCl溶液：量取18毫升鹽酸,緩慢注入1000ml水.
0.5mol/LHCl溶液：量取45毫升鹽酸,緩慢注入1000ml水.
1.0mol/LHCl溶液：量取90毫升鹽酸,緩慢注入1000ml水.
二、標定：
1、反應(yīng)原理：Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O
為縮小批示劑的變色范圍,用溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑,使顏色變化更加明顯,該混合指示劑的堿色為暗綠,它的變色點PH值為5.1,其酸色為暗紅色很好判斷.
2、儀器：滴定管50ml；三角燒瓶250ml；135ml；瓷坩堝；稱量瓶.
3、標定過程：
基準物處理：取預(yù)先在瑪瑙研缽中研細之無水碳酸鈉適量,置入潔凈的瓷坩堝中,在沙浴上加熱,注意使運動坩堝中的無水碳酸鈉面低于沙浴面,坩堝用瓷蓋半掩之,沙浴中插一支360℃溫度計,溫度計的水銀球與坩堝底平,開始加熱,保持270－300℃1小時,加熱期間緩緩加以攪拌,防止無水碳酸鈉結(jié)塊,加熱完畢后,稍冷,將碳酸鈉移入干燥好的稱量瓶中,于干燥器中冷卻后稱量.
稱取上述處理后的無水碳酸鈉（標定0.02mol/L稱取0.02－0.03克；0.1mol/L稱取0.1－0.12克；0.2mol/L稱取0.2－0.4；0.5mol/L稱取0.5－0.6克；1mol/L稱取1.0－1.2克稱準至0.0002克）置于250ml錐形瓶中,加入新煮沸冷卻后的蒸餾水（0.02mol/L加20ml；0.1mol/L加20ml；02mol/L加50；0.5mol/L加50ml；1mol/L加100ml水）定溶,加10滴溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑,用待標定溶液滴定至溶液成暗紅色,煮沸2分鐘,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色.同時做空白
4、計算：
C=m/（V*0.0529）
C（HCl）——鹽酸標準溶液量濃度 mol/L
m——無水碳酸鈉的質(zhì)量（克）
V1——滴定消耗HCl ml數(shù)
V2——滴定消耗HCl ml數(shù)
0.05299－－與1.000鹽酸標準溶液相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量.
5、注意事項：
1、在良好保存條件下溶液有效期二個月.
2、如發(fā)現(xiàn)溶液產(chǎn)生沉淀或者有霉菌應(yīng)進行復(fù)查.
氫氧化鈉（NaOH）的標定
一、目的要求
1.掌握NaOH標準溶液的配制和標定.
2.掌握堿式滴定管的使用,掌握酚酞指示劑的滴定終點的判斷.
二、方法原理
NaOH有很強的吸水性和吸收空氣中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3.
反應(yīng)方程式：2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O
由于碳酸鈉的存在,對指示劑的使用影響較大,應(yīng)設(shè)法除去.
除去Na2CO3最通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液（約52%,W/W）,由于Na2CO3在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解,會慢慢沉淀出來,因此,可用飽和氫氧化鈉溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液.待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀釋至所需濃度即可.此外,用來配制NaOH溶液的蒸餾水,也應(yīng)加熱煮沸放冷,除去其中的CO2.
標定堿溶液的基準物質(zhì)很多,常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOHCOOK）等.最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀,滴定反應(yīng)如下：
C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O
計量點時由于弱酸鹽的水解,溶液呈弱堿性,應(yīng)采用酚酞作為指示劑.
三、儀器和試劑
儀器：堿式滴定管（50ml）、容量瓶、錐形瓶、分析天平、臺秤.
試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）、氫氧化鈉固體（A.R）、10g/L酚酞指示劑：1g酚酞溶于適量乙醇中,再稀釋至100mL.
四、操作步驟
1.0.1mol/L NaOH標準溶液的配制
用小燒杯在臺秤上稱取120g固體NaOH,加100mL水,振搖使之溶解成飽和溶液,冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中,密閉,放置數(shù)日,澄清后備用.
準確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無二氧化碳的蒸餾水中,搖勻,貼上標簽.
2.0.1mol/L NaOH標準溶液的標定
將基準鄰苯二甲酸氫鉀加入干燥的稱量瓶內(nèi),于105-110℃烘至恒重,用減量法準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克,置于250 mL錐形瓶中,加50 mL無CO2蒸餾水,溫熱使之溶解,冷卻,加酚酞指示劑2-3滴,用欲標定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉紅色,半分鐘不褪色.同時做空白試驗.
要求做三個平行樣品.
五、結(jié)果結(jié)算
NaOH標準溶液濃度計算公式：
CNaOH = m/【（V1-V2）× 0.2042】
式中：m---鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g
V1---氫氧化鈉標準滴定溶液用量,mL
V2---空白試驗中氫氧化鈉標準滴定溶液用量,mL
0.2042---與1mmol氫氧化鈉標準滴定溶液相當?shù)幕鶞枢彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量