鋅的測定（EDTA滴定法）
試樣用硝酸、氯酸鉀溶解,使錳呈二氧化錳析出,然后加硫酸銨、氟化鉀、乙醇和氨水沉淀分離鐵、鋁、鉛等元素.在PH5～6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,以二甲酚橙作指示劑,用EDTA標準溶液滴定鋅.其反應式如下：
H2Y2-+Zn2+→ZnY2-+2H+
銅、鎳、鈷、鎘對測定有干擾,但銅可在滴定前加入硫代硫酸鈉來掩蔽.
本法適用于銅鉛鋅礦石中1%以上鋅的測定.
【試劑配制】
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 PH5～6 稱取200g結晶乙酸鈉,用水溶解后,加入10ml冰乙酸,用水稀釋至1L,搖勻.
EDTA標準溶液 c(EDTA)≈0.015mol/L 稱取5.7g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中,加水加熱溶解,冷卻后移入1L容量瓶中,用水定容.
鋅標準溶液 稱取1.0000g金屬鋅（99.99%）于燒杯中,加20ml鹽酸（1+1）,加熱溶解后移入1L容量瓶中,用水定容.此溶液含鋅1mg/ml.
標定：吸取20ml鋅標準溶液于250ml燒杯中,加1滴甲基橙指示劑,用氨水（1+1）中和,使溶液由橙色變?yōu)閯傦@黃色,以少量水沖洗杯壁,加20ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,1滴二甲酚橙指示劑,用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色至亮黃色,即為終點.標定時須作空白試驗.
【分析步驟】
稱取0.2000～0.50000g試樣于300ml燒杯中,加15～20ml硝酸,低溫加熱5～6min,稍冷加1～2g氯酸鉀,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至溶液體積為5～6ml,取下加水使溶液體積保持在100ml左右,加入10ml300g/L硫酸銨溶液,加熱煮沸,用氨水中和并過量15ml,加10ml200g/L氟化鉀溶液,加熱煮沸約1min,取下加5ml氨水,10ml乙醇,冷卻后移入250ml容量瓶中,用水定容.干過濾,棄去最初流下的15～20ml濾液,吸取100或50ml溶液于250ml錐形瓶中（試樣鋅含量小于20%時吸取100ml,大于20%時吸取50ml）.
加熱煮沸以驅除大部分氨（但勿使氫氧化鋅白色沉淀析出）,冷卻,加1滴1g/L甲基橙指示劑,用鹽酸（1+1）中和至甲基橙變紅色,然后加1滴氨水（1+1）,使其變黃,加入15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,加2～3ml100g/L硫代硫酸鈉溶液,混勻.加入2～3滴二甲酚橙指示劑,用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色至亮黃色,即為終點.
【計算】
Zn(%)=100TV/G
式中 T→與1.00mlEDTA標準溶液相當?shù)囊钥吮硎镜匿\的質量；
V→滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,ml；
G→稱取試樣量,g.
【注意事項】
1、 二甲酚橙溶液須在半個月左右更換一次.
2、 本法基于使鋅呈鋅氨絡離子狀態(tài)與干擾元素分離,如氨的含量不足,鋅不能完全形成鋅氨絡離子會使結果偏低.
3、 當試樣中鉛含量大于40%時,應在用氨水中和大量酸后,加20ml飽和碳酸銨以下操作與分析步驟相同.
T為滴定度.即每ml標準溶液相當于被測物的質量（g）
T(g/ml)=標準溶液量濃度（mol/L）*待測物摩爾質量（g/mol）/1000
氧化鋅摩爾質量為81.37（g/mol）