一、分析步驟
1、在薄紙上稱取粒度小于012mm 的空氣干燥煤樣012g,稱
準(zhǔn)至010002g.將煤樣包好,放入50mL 開氏瓶中,加入混合催化
劑2g 和濃硫酸(相對(duì)密度1184) 5mL.然后將開氏瓶放入鋁加熱
體的孔中.在瓶口插入一小漏斗,防止硒粉飛濺.在鋁加熱體中
心的小孔中插入測(cè)溫裝置.接通電源,緩緩加熱到350℃左右,保
持此溫度,直到溶液清澈透明,漂浮的黑色顆粒完全消失為止.
遇到分解不完全的煤樣時(shí),可將012mm 的空氣干燥煤樣磨細(xì)至
011mm 以下,再按上述方法消化,但必須加入鉻酸酐012 -
015g.分解后如無(wú)黑色粒狀物且呈草綠色漿狀,表示消化完全.
2、將冷卻后的溶液用少量蒸餾水稀釋后,移至250mL 開氏
瓶中.充分洗凈原開氏瓶中的剩余物,使溶液體積約為100mL.
然后將盛溶液的開氏瓶放在蒸餾裝置上準(zhǔn)備蒸餾.蒸餾裝置如
圖所示.
3、把直形玻璃冷凝管的上端連接到開氏球上,直插入一個(gè)
盛有20mL、3% 硼酸溶液和1- 2 滴混合指示劑的錐形瓶中.玻
璃管浸入溶液并距離錐形瓶底約2mm.
4、在250mL 開氏瓶中注入25mL 混合堿溶液,然后通入蒸
汽進(jìn)行蒸餾,蒸餾至錐形瓶中溶液的總體積達(dá)80mL 為止,此時(shí)
硼酸溶液由紫色變成綠色.
5、蒸餾結(jié)束后,拆下開氏瓶并停止供給蒸汽.將插入硼酸溶
液中的玻璃管內(nèi)、外用蒸餾水沖洗.洗液收入錐形瓶中,用硫酸
標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由綠色變成鋼灰色即為終點(diǎn).由硫酸用量
(校正空白) 求出煤中氮的含量.
空白試驗(yàn)采用012g 蔗糖代替煤樣,試驗(yàn)步驟與煤樣分析相
同.
每天在煤樣分析之前,須對(duì)蒸餾裝置用蒸汽進(jìn)行沖洗,待錐
形瓶?jī)?nèi)餾出物體積達(dá)100- 200mL 后,再進(jìn)行正式試驗(yàn).
二、分析結(jié)果的計(jì)算
空氣干燥煤樣的氮含量按下式計(jì)算:
N ab=C (V 1- V 2) ×0.014/m ×100
式中:
N ad——空氣干燥煤樣的氮含量,%;
C——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mo löL ;
V 1——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL ;
V 2——空白試驗(yàn)時(shí)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL ;
0.014——氮的毫摩爾質(zhì)量,g/mmo l;
m ——煤樣質(zhì)量,g.
三、氮測(cè)定的精密度
氮測(cè)定的精密度如下表規(guī)定:
重復(fù)性N ad (% ) 再現(xiàn)性N d (% )
0.08 0.15
測(cè)定煤中氮的含量主要為了計(jì)算煤中氧的含量、估算煤煉
焦時(shí)生成氨的量; 環(huán)保部門也通過(guò)了解煤中氮的含量,來(lái)監(jiān)測(cè)煤
在燃燒時(shí)轉(zhuǎn)化為污染環(huán)境的氮氧化物的指標(biāo).所以在操作煤中
氮的測(cè)定時(shí)一定要按標(biāo)準(zhǔn)方法認(rèn)真操作,以免影響測(cè)定結(jié)果,給
煉焦單位及環(huán)保部門一個(gè)錯(cuò)誤的參考指標(biāo).