飼料中鈣的測定方法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中鈣的測定方法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料,單一飼料和濃縮飼料
2 方法原理
將試樣中有機(jī)物破壞,使鈣溶解制備成溶液,用三乙醇胺,乙二胺,鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響,在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣,可快速測定鈣的含量
3 試劑
本附錄中所用試劑除特殊要求處,均為分析純,水為蒸餾水或同純度水.
3.1鹽酸羥銨
3.2鹽酸1+3（V1+V2）
3.3氫氧化鉀溶液200克/L
3.4三乙醇胺水溶液1+1
3.5乙二胺水溶液（1+1）
3.6淀粉溶液,10克/L,稱取1克可溶性淀粉入200ml燒杯中,加5ml水潤濕,加95ml沸水?dāng)噭?煮沸冷卻備用（現(xiàn)用現(xiàn)配）
3.7孔雀石綠水溶液
3.8鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)指示劑,0.1g鈣黃綠素與0.13g甲基百里香酚藍(lán),5g氯化鉀研細(xì)混勻,貯存于磨口瓶中備用
3.9鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0010g/ml,
稱取2.497g于105~110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)碳酸鈣,溶于40 ml鹽酸中,加熱趕除二氧化碳,冷卻,用水轉(zhuǎn)移至1000 ml容量瓶中,稀釋至刻度.
3.10乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稱取3.8gEDTA入200ml燒杯中加200ml水,加熱溶解冷卻后轉(zhuǎn)至1000ml容量瓶中,用水稀釋到刻度.
3.10.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定.
準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml按試樣測定法進(jìn)行測定
3.10.2 EDTA滴定溶液對(duì)鈣的滴定度按式計(jì)算:
T=C×V/（V1—V0）
式中：T—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣的滴定度g/ml
c—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度g/ml
v—所取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml
v1—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,ml
V0—滴定空白時(shí)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,ml
4 儀器和設(shè)備
4.1實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽
4.2分樣篩孔徑0.45mm（40目）
4.3分析天秤感量0.0001g
4.4高溫爐電加熱,可控溫度在550±20℃
4.5坩堝瓷質(zhì)
4.6容量瓶100 ml
4.7滴定管酸式25或50 ml.
4.8玻璃漏斗6cm直徑
4.9定量濾紙中速,9cm.
4.10移液管10,20ml
4.11凱氏燒瓶250或500ml.
5 試樣的制備
取具有代表性樣品,粉碎至40目,用四分法縮分至200 g,裝于密封容器,防止試樣成分變化或變質(zhì).
5.1 試樣的分解（本標(biāo)準(zhǔn)中建議使用干法）
稱取2~5 g樣品于坩堝中精確至0.0002 g,在電爐上小心炭化,再放入高溫爐于550℃下灼燒3小時(shí),（或測定粗灰份后連續(xù)進(jìn)行）在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10ml和濃硝酸數(shù)滴,小心煮沸,將此溶液轉(zhuǎn)入容量瓶中冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻?yàn)樵嚇臃纸庖?br/>6 測定
準(zhǔn)確移取試樣分解液5~25ml（含鈣量5~25mg）加水50ml,加淀粉溶液10ml,三乙醇胺2
ml,乙二胺1ml,1滴孔雀石綠,滴加氫氧化鉀溶液至無色再過量10ml,加0.1g鹽酸羥胺每加一種試劑都必須搖勻,加鈣黃綠素用許,在黑色背景下立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到綠色熒光消失呈現(xiàn)出紫紅色為滴定終點(diǎn).
7 滴定結(jié)果的表述
Ca%=T×V2×V0×100/(m×v1)
式中T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣的滴定度g/ml
V0—試樣分解液的總體積,ml
V1—分取試樣分解液的體積ml
V2—實(shí)際消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積ml
m—試樣的質(zhì)量g
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)
8 重復(fù)性
每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測定.以其算術(shù)平均值為結(jié)果
含鈣量在5%以上,允許相對(duì)偏差3%,含鈣量5%~1%時(shí),允許相對(duì)偏差5%,含鈣量1%以下允許相對(duì)偏差10%.