1.0克(7.4毫摩爾)-2 - 甲基苯甲酸(1)和13.5毫升(約2.3當(dāng)量)1.3M仲丁基鋰溶液(在環(huán)己烷中)的相應(yīng)的烷基鹵化物加入后攪拌該混合物升溫至室溫仍然8±15小時,用異丙醇,EisH2O和濃水解. HCl中.用50%NaOH堿化后,將混合物在室溫下攪拌45分鐘,在真空下蒸除溶劑.從.將殘余物用H 2 O混合,并用50毫升乙醚洗滌. H2
O相,在冰冷卻下(pH為1±2)酸化,萃取數(shù)次與
乙醚.醚萃取液用H 2 O和飽和NaCl溶液洗滌兩次,并用Na 2 SO 4干燥.后蒸餾除去LoÈsungsmittels真空.背持久的黃色油脂或蠟狀固體清潔:杜赫結(jié)晶或FC.
英語翻譯
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Aus 1.0 g (7.4 mmol) 2-MethylbenzoesaÈure (1) und 13.5 ml (ca.2.3 MolaÈquiv.) 1.3M sec-Butyl-Li-LoÈsung (in Cyclohexan); nach Zugabe des jeweiligen Alkylhalogenids ruÈhrt man die auf Raumtemperatur erwaÈrmte Mischung noch 8±15 h und hydrolysiert mit i-Propanol,EisH2O und konz.HCl.Man alkalisiert mit 50% NaOH,ruÈhrt die Mischung 45 min bei Raumtemperatur und destilliert die LoÈsungsmittel i.Vak.ab.Der RuÈckstand wird mit H2O versetzt und mit 2\250 ml Ether gewaschen.Die H2
O-Phase saÈuert man unter EiskuÈhlung an (pH1±2) und extrahiert mehrmals mit
Ether.Die Etherextrakte werden je zweimal mit H2O und gesaÈttigter NaCl-LoÈsung gewaschen und uÈber Na2SO4 getrocknet.Nach Abdestillieren des LoÈsungsmittels i.Vak.werden die zuruÈck-bleibenden gelblichen OÈle bzw.wachsartigen Feststoffe duch Kristallisation bzw.FC gereinigt.
Aus 1.0 g (7.4 mmol) 2-MethylbenzoesaÈure (1) und 13.5 ml (ca.2.3 MolaÈquiv.) 1.3M sec-Butyl-Li-LoÈsung (in Cyclohexan); nach Zugabe des jeweiligen Alkylhalogenids ruÈhrt man die auf Raumtemperatur erwaÈrmte Mischung noch 8±15 h und hydrolysiert mit i-Propanol,EisH2O und konz.HCl.Man alkalisiert mit 50% NaOH,ruÈhrt die Mischung 45 min bei Raumtemperatur und destilliert die LoÈsungsmittel i.Vak.ab.Der RuÈckstand wird mit H2O versetzt und mit 2\250 ml Ether gewaschen.Die H2
O-Phase saÈuert man unter EiskuÈhlung an (pH1±2) und extrahiert mehrmals mit
Ether.Die Etherextrakte werden je zweimal mit H2O und gesaÈttigter NaCl-LoÈsung gewaschen und uÈber Na2SO4 getrocknet.Nach Abdestillieren des LoÈsungsmittels i.Vak.werden die zuruÈck-bleibenden gelblichen OÈle bzw.wachsartigen Feststoffe duch Kristallisation bzw.FC gereinigt.
化學(xué)人氣:313 ℃時間:2020-05-08 21:05:42
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