A、甲酸是有機酸，能與碳酸鈉反應生成二氧化碳和甲酸鈉和水，福爾馬林（甲醛溶液）中的溶質(zhì)不與碳酸鈉反應．甲醛易揮發(fā)，而鹽類不揮發(fā)，所以用蒸餾法就能除雜，故A正確；
B、溴乙烷不溶于水，乙醇易溶于水，多次加水振蕩，分液，棄水層可分開，故B正確；
C、苯中混有苯酚，加入溴水，溴易溶于有機溶劑苯，引進了新的雜質(zhì)，且生成的三溴苯酚也溶于苯中，應該加入NaOH后生成可溶于水的苯酚鈉，然后用分液的方法分離，故C錯誤；
D、乙酸乙酯（乙酸）：加飽和碳酸鈉溶液降低乙酸乙酯的溶解度，乙酸和碳酸鈉反應生成乙酸鈉二氧化碳和水，分液分離，故D正確；
故選：C．