在水體中,有機(jī)氮和無機(jī)氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水體質(zhì)量惡化.磷類物質(zhì)含量過量造成澡類過度繁殖,使水質(zhì)透明度降低,水質(zhì)變壞.因此,總氮、總磷是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo).總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838-2002)中的基本項(xiàng)目,是地表水體富營養(yǎng)化的重要指標(biāo),其標(biāo)準(zhǔn)分析方法分別為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89).
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑,將未經(jīng)過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法.
總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷.
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水.
取25mL試料,本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L.
在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定.
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽.在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物.
3 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外,均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水.
3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL.
3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL.
3.3 高氯酸(HClO4),優(yōu)級純,密度為1.68g/mL.
3.4 硫酸(H2SO4),1：1.
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中.
3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL.
3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL.
3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,并稀釋至100mL.
3.9 抗壞血酸,100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中,并稀釋至100mL.
此溶液貯于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周.如不變色可長時(shí)間使用.
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中.溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中.在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻.
此溶液貯存于棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個(gè)月.
3.11 濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩個(gè)體積硫酸(3.4)和一個(gè)體積抗壞血酸溶液(3.9).使用當(dāng)天配制.
3.12 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標(biāo)線并混勻.1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷.
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月.
3.13 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線并混勻.1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷.
使用當(dāng)天配制.
3.14 酚酞,10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中.
4 儀器
實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和下列儀器.
4.1 醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2).
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管.
4.3 分光光度計(jì).
注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡.
5 采樣和樣品
5.1 采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何試劑于冷處保存.
注：含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上.
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2).取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣.如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少.
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn),用水代替試樣,并加入與測定時(shí)相同體積的試劑.
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊后,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱,待壓力達(dá)1.1kg/cm2,相應(yīng)溫度為120℃時(shí)、保持30min后停止加熱.待壓力表讀數(shù)降至零后,取出放冷.然后用水稀釋至標(biāo)線.
注：如用硫酸保存水樣.當(dāng)用過硫酸鉀消解時(shí),需先將試樣調(diào)至中性.
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中,加數(shù)粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL.冷后加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷.加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài),直至剩下3～4mL,放冷.
加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14).滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻.移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標(biāo)線.
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行.高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)
生危險(xiǎn),需將試樣先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸進(jìn)行消解.
②絕不可把消解的試作蒸干.
③如消解后有殘?jiān)鼤r(shí),用濾紙過濾于具塞刻度管中,并用水充分清洗錐形瓶及濾
紙,一并移到具塞刻度管中.
④水樣中的有機(jī)物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時(shí),可用此法消解.
6.2.2 發(fā)色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s后加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻.
注：①如試樣中含有濁度或色度時(shí),需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然
后向試料中加入3mL濁度-色度補(bǔ)償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液.然
后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度.
②砷大于2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除.硫化物大于2mg/L干擾測定,
通氮?dú)馊コ?鉻大于50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除.
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min后,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度.扣除空白試驗(yàn)的吸光度后,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量.
注：如顯色時(shí)室溫低于13℃,可在20～30℃水花上顯色15min即可.
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.14).加水至25mL.然后按測定步驟(6.2)進(jìn)行處理.以水做參比,測定吸光度.扣除空白試驗(yàn)的吸光度后,和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線.
7 結(jié)果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計(jì)算：

式中：m——試樣測得含磷量,μg；
V——測定用試樣體積,mL.
8 精密度與準(zhǔn)確度
8.1 十三個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統(tǒng)一樣品.
8.1.1 重復(fù)性
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75％.
8.1.2 再現(xiàn)性
實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5％.
8.1.3 準(zhǔn)確度
相對誤差為＋1.9％.
8.2 六個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統(tǒng)一樣品.
8.2.1 重復(fù)性
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4％.
8.2.2 再現(xiàn)性
實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4％.
8.2.3 準(zhǔn)確度
相對誤差為1.9％.
質(zhì)控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( ).
以上僅供參考.總氮的測定具體步驟呢？謝謝啊