鋁合金中鋁含量的測定（微型滴定法）
一、實驗?zāi)康?
1．掌握置換滴定原理.
2．學(xué)會鋁合金的溶樣方法.
二、實驗原理
鋁合金中含有：Si,Mg,Cu,Mn,Fe,Zn,個別還含有Ti,Ni,Gi等,返滴定測定鋁含量時,所有能與EDTA形成穩(wěn)定絡(luò)合物的離子都產(chǎn)生干擾,缺乏選擇性.對于復(fù)雜物質(zhì)中的鋁,一般都采用置換滴定法.
先調(diào)節(jié)溶液pH值為3～4,加入過量EDTA標準溶液,煮沸,使Al3+與EDTA絡(luò)合,冷卻后,再調(diào)節(jié)溶液的pH值為5～6,以二甲酚橙為指示劑,用Zn2+鹽標準溶液滴定過量的EDTA（不計體積）.然后,加入過量NH4F,加熱至沸,使AlY-與F--之間發(fā)生置換反應(yīng),并釋放出與Al3+等摩爾的EDTA：
AlY-+6F-+2H2+ =AlF3-6+H2Y2-
釋放出來的EDTA,再用Zn2+鹽標準溶液滴定至紫紅色,即為終點.鋁合金中雜質(zhì)元素較多,通?？捎肗aOH分解法或HNO3_HCl混合溶液進行溶樣.
三、主要試劑
1．EDTA溶液(0.02mol·L-1)
2．二甲酚橙(XO,2g·L-1)水溶液
3．NaOH溶液(200 g·L-1,貯于塑料瓶中)
4．HCl(6mol·L-1,3mol·L-1)
5．NH3·H2O（1+1）
6．六次甲基四胺溶液(200g·L-1)
7．Zn2+(0.01 mol·L-1)：配制方法參見實驗11.
8．NH4F溶液(200 g·L-1,貯于塑料瓶中)
9．鋁合金試樣
四、實驗步驟
1．樣品的預(yù)處理
準確稱取0.1g左右鋁合金于100mL塑料燒杯中,加入10mL NaOH溶液,在水浴中加熱溶解,待樣品大部分溶解（有少許黑渣為堿不溶物）,加入6mol·L-1HCl 20mL,少許黑渣溶解后,將上述溶液定量轉(zhuǎn)至100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻.
2．鋁合金中鋁含量的測定
移取鋁合金試液2.00mL于25mL錐形瓶中,加入0.02mol·L-1EDTA溶液3mL,此時溶液呈黃色,滴加（1+1）氨水調(diào)至溶液恰好出現(xiàn)紅色（pH=7～8）,再滴加6mol·L-1HCl至試液呈黃色,如不呈黃色,可用3 mol·L-1HCl來調(diào)節(jié).用0.01mol·L-1鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色（不計滴定的體積）,加入20%NH44F溶液1mL,將溶液加熱至微沸,流水冷卻.再補加二甲酚橙指示劑1滴,用3mol·L-1HCl調(diào)節(jié)溶液呈黃色后,再用0.01mol·L-1鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色,即為終點.根據(jù)消耗的鋅鹽溶液體積,計算Al的質(zhì)量分數(shù).
五、思考題
1．用鋅標準溶液滴定多余的EDTA,為什么不計滴定體積?能否不用鋅標準溶液,而用沒有準確濃度的Zn2+溶液滴定?
2．實驗中使用的EDTA需不需要標定?
3．能否采用EDTA直接滴定方法測定鋁?