試液制備 蒸餾 滴定 空白試驗(yàn)
1、試液制備　　稱量約5g試樣,精確到0.001g,移入500mL錐形瓶中.在盛有試樣的錐形瓶中,加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸銅,插上梨形玻璃漏斗,在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加熱,使二氧化碳逸盡,然后逐步提高加熱溫度,直至冒白煙,再繼續(xù)加熱20min,取下,待冷卻后,小心加入300mL水,冷卻.把錐形瓶中的溶液,定量地移入500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻.
2、蒸餾　　從容量瓶中移取50.0mL溶液于蒸餾燒瓶(5.1.1)中,加入約300mL水,幾滴混合指示液和少許防爆沸石或多孔瓷片.用滴定管或移液管,移取40.0mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于接受器中,加水,使溶液量能淹沒接受器的雙連球瓶頸,加4～5滴混合指示液.用硅脂涂抹儀器接口,按上圖裝好蒸餾儀器,并保證儀器所有連接部分密封.通過滴液漏斗往蒸餾燒瓶中加入足夠量的氫氧化鈉溶液,以中和溶液并過量25mL,應(yīng)當(dāng)注意,滴液漏斗上至少存留幾毫升溶液.加熱蒸餾,直到接受器中的收集量達(dá)到250～300mL時(shí)停止加熱,拆下防濺球管,用水洗滌冷凝管,洗滌液收集在接受器中.
3、滴定　　將接受器中的溶液混勻,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反滴定過量的酸,直至指示液呈灰綠色,滴定時(shí)要仔細(xì)攪拌,以保證溶液混勻.
4、空白試驗(yàn)　　按上述操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),除不用樣品外,操作手續(xù)和應(yīng)用的試劑與測定時(shí)相同.