硫酸亞鐵銨的制備
1)復(fù)鹽:
A)定義:兩種或兩種以上簡單鹽類組成的晶態(tài)化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩爾鹽).
B)形成條件:體積較大的一價陽離子(如K+,NH4+)和半徑較小的二,三價陽離子(如Fe2+,Fe3+,Al3+等)易形成復(fù)鹽.熱力學(xué)角度:晶格能增加;結(jié)構(gòu)角度:大球空隙中裝小球.
C)特點(diǎn):(a)溶液性質(zhì)與組成它的簡單鹽的混合溶液沒有區(qū)別;(b)比組成它的組分的簡單鹽穩(wěn)定;(c)溶解度比組成它的組分的簡單鹽小.
實(shí)驗(yàn)四 硫酸亞鐵銨的制備
(2)實(shí)驗(yàn)原理
A)利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4,FeSO4的小,先結(jié)晶析出.
B)濃縮程度控制.
實(shí)驗(yàn)四 硫酸亞鐵銨的制備
基本操作
1)水浴加熱:有2種方式(P18-19)
蒸發(fā)濃縮:(P32-33)
結(jié)晶:(P33)
固體稱量 等等
2)限量分析
流程圖介紹
無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)中,要求會寫流程圖.
對流程圖的目的與要求如下:
1)表示物料走向;
2)區(qū)分,標(biāo)注實(shí)驗(yàn)的主要條件,如加熱,pH等;
3)習(xí)慣上,用 表示有操作,在實(shí)際工作中代表一個崗位.如"過濾"要加 ,而"冷卻"則不加.
本實(shí)驗(yàn)的流程圖如下(要求畫出)
實(shí)驗(yàn)四 硫酸亞鐵銨的制備
硫酸亞鐵銨制備流程圖
實(shí)驗(yàn)四 硫酸亞鐵銨的制備
注意事項
1)不必將所有鐵屑溶解完,實(shí)驗(yàn)時溶解大部分鐵屑即可.
2)酸溶時要注意分次補(bǔ)充少量水,以防止FeSO4析出.
3)注意計算(NH4)2SO4的用量.
4) 蒸發(fā)濃縮初期要不停攪拌,但要注意觀察晶膜,一旦發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)即停止攪拌.
5)最后一次抽濾時,注意將濾餅壓實(shí),不能用蒸餾水或母液洗晶體.
實(shí)驗(yàn)步驟
1． 鐵屑表面油污的去除（如用純鐵粉可省去此步）
用臺秤稱取2g鐵屑放入100mL錐形瓶中,加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液,緩慢加熱約10分鐘,用傾析法傾去堿液,用去離子水將鐵屑沖洗干凈.
2． 制備硫酸亞鐵
往盛有鐵屑的錐形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4,于通風(fēng)處水浴加熱（注意控制反應(yīng)速率,以防反應(yīng)過快,反應(yīng)液噴出）至不再有氣泡放出.反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加些水,以保持原體積.趁熱減壓過濾.用少量熱水洗滌錐形瓶及漏斗上的殘渣,抽干.將溶液倒入蒸發(fā)皿中.
3． 硫酸亞鐵銨的制備
根據(jù)溶液FeSO4中的量,按關(guān)系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1稱取所需的（NH4）2SO4（s）,配制成（NH4）2SO4的飽和溶液.將此飽和溶液加到FeSO4溶液中（此時溶液的pH值應(yīng)接近于1,如pH值偏大,可加幾滴濃H2SO4調(diào)節(jié)）,水浴蒸發(fā),濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為止（蒸發(fā)過程中切不可攪拌）.放置緩慢冷卻至室溫,得硫酸亞鐵銨晶體.減壓過濾除去母液并盡量吸干.把晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上晾干片刻,觀察晶體色態(tài),稱重,計算產(chǎn)率.