中華人民共和國國家標準
錫鉛焊料化學分析方法
碘酸鉀滴定法測定錫量
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1 主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了錫鉛焊料中錫含量的測定方法.
本標準適用于錫鉛焊料中錫含量的測定.測定范圍：1.00%～95%.
2 引用標準
GB 1.4 標準化工作導則 化學分析方法標準編寫規(guī)定
GB 1467 冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定
GB 4103.1 鉛基合金化學分析方法 碘量法測定錫量
3 方法原理
試料用硫酸和硫酸氫鉀分解.在鹽酸溶液中,用鐵粉和鋁片將四價錫還原為二價錫.以淀粉作指示劑,用碘酸鉀標準滴定溶液滴定至試液呈淺藍色為終點.
4 試劑和材料
4.1 還原鐵粉.
4.2 鋁片（純度99.5%以上）.
4.3 硫酸氫鉀.
4.4 氯化鈉.
4.5 硫酸（ρ1.84g/mL）.
4.6 鹽酸（1+1）.
4.7 錫標準溶液：稱取0.4000g純金屬錫（99.99%）,置于250mL燒杯中,加入60mL鹽酸（ρ1.19g/mL）,加熱使其完全溶解,冷卻至室溫,用鹽酸（1+9）將溶液移入500mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻.此溶液1mL含0.0008g錫.
4.8 碘酸鉀標準滴定溶液：
4.8.1 碘酸鉀標準滴定溶液：[c（1/6KIO3）=0.01mol/L].
4.8.1.1 配置：稱取0.36g碘酸鉀、9g碘化鉀、0.3g氫氧化鈉,置于500mL燒杯中,加入200mL水,加熱完全溶解,用玻璃棉將溶液過濾于1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻.
4.8.1.2 標定：移取三份25.00mL錫標準溶液（4.7）,分別置于300mL錐形瓶中.同時用另一盛有20mL水的300mL錐形瓶做空白試驗,以下按 6.3.1.3～6.3.1.5條進行.平行標定所消耗碘酸鉀標準滴定溶液體積的極差不應超過0.20mL,取其平均值.
4.8.1.3 碘酸鉀標準滴定溶液對錫的滴定度按式（1）計算：
T =
25×0.0008
………………………………………………………（1）
V0-V1
式中：T——碘酸鉀標準滴定溶液對錫的滴定度,g/mL；
V0——滴定錫標準溶液消耗碘酸鉀標準滴定溶液的體積,mL；
V1——滴定空白溶液消耗碘酸鉀標準滴定溶液的體積,mL.
4.8.2 碘酸鉀標準滴定溶液[c（1/6KIO3）=0.05mol/L]
4.8.2.1 配置：稱取1.81g碘酸鉀、9g碘化鉀、0.3g氫氧化鈉,置于500mL燒杯中,加入200mL水,加熱完全溶解,用玻璃棉將溶液過濾于1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻.
4.8.2.2 標定：稱取0.1000g純金屬錫（99.99%）,置于300mL錐形瓶中.隨同做空白試驗,以下按6.3.1.3～6.3.1.5條進行.平行標定所消耗碘酸鉀標準滴定溶液體積的極差不應超過0.06mL,取其平均值.
4.8.2.3 碘酸鉀標準滴定溶液對錫的滴定度按式（2）計算：
T =
0.1000
………………………………………………………（2）
V0-V1
式中：T、V0、V1所代表的意義與式（1）同.
4.9 淀粉指示劑（5g/L）.
4.9.1 稱取0.5g可溶性淀粉,置于250mL燒杯中,用少量冷水調成糊狀,在攪拌下加入100mL熱水,稍微煮沸,冷卻后加入0.1g氫氧化鈉,混勻.
4.9.2 取50mL淀粉指示劑（4.9.1）,置于250mL燒杯中,加入3g碘化鉀,搖動至溶解（用時現(xiàn)配）.
5 還原裝置（見下圖）
6 分析步驟
6.1 試料
按表1稱取試料,精確至0.0001g.
表1
錫含量,%
試料,g
標準滴定溶液濃度
1.00～3.00
1.000
[c（1/6KIO3）=0.01mol/L]
(4.8.1)
>3.00～5.00
0.5000
>500～10.00
0.3000
>10.00～20.00
0.5000
[c（1/6KIO3）=0.05mol/L]
(4.8.2)
>20.00～30.00
0.4000
>30.00～40.00
0.3000
>40.00～60.00
0.2000
>60.00～70.00
0.1500
>70.00～95.00
0.1200
6.2 空白試驗
隨同試料（6.1）做空白試驗.
6.3 測定
6.3.1 含銻量小于4mg、含銀量小于5mg的試料.
6.3.1.1 將試料（6.1）置于300mL錐形瓶
6.3.1.2 加入2g硫酸氫鉀（4.3）、10mL硫酸（4.5）,加熱至冒濃厚白煙使試料完全分解,取下冷卻,沿瓶壁加入20mL水.
6.3.1.3 加入80mL鹽酸（4.6）、1g還原鐵粉（4.1）,加熱使鐵粉完全溶解,取下稍冷.
6.3.1.4 用還原裝置圖中的橡皮塞（a）.塞緊瓶口,通入純二氧化碳氣（市售）15s,加入1
～2g鋁片（4.2）,充分搖動錐形瓶,待劇烈反應過后剩余少量鋁時,加熱煮沸至大氣泡產(chǎn)生,在二氧化碳氣保護下,將錐形瓶置于流水中冷卻至室溫.
注：還原裝置也可用蓋氏漏斗,按GB 4103.1中3.3.3條進行.
6.3.1.5 取下還原裝置的橡皮塞（a）.立即于試液中加入5mL淀粉指示劑（4.9.1）,空白溶液中加入5mL淀粉（4.9.2）；用碘酸鉀標準滴定溶液（4.8.1或4.8.2）,滴定至試液呈藍色即為終點.
6.3.2 含銻量大于4mg的試料.
6.3.2.1 按6.3.1.1～6.3.1.2條進行.
6.3.2.2 加入50mL鹽酸（4.6）、1～1.5g還原鐵粉（4.1）,加熱微沸至沉淀凝聚并殘留少量鐵粉,稍冷,以快速濾紙過濾,濾液接受于300mL錐形瓶中,以鹽酸（4.6）洗滌錐形瓶及沉淀7～9次,控制試液體積約110mL,以下按6.3.1.4～6.3.1.5條進行.
6.3.3 含銀量大于5mg的試料.
6.3.3.1 按6.3.1.1～6.3.1.2條進行.
6.3.3.2 加入5g氯化鈉（4.4）、80mL鹽酸（4.6）、1g還原鐵粉（4.1）,加熱使鐵粉完全溶解,取下稍冷,以下按6.3.1.4～6.3.1.5條進行.
7 分析結果的計算與表達
錫的百分含量（%）按式（3）計算：
Sn=
(V0-V1)·T×100
……………………………………………………（3）
m
式中：V0—— 滴定試液消耗碘酸鉀標準滴定溶液（4.8.1或4.8.2）的體積,mL；
V1——滴定空白溶液消耗碘酸鉀標準滴定溶液（4.8.1或 4.8.2）的體積,mL；
T——碘酸鉀標準滴定溶液（4.8.1或4.8.2）對錫的滴定度,g/mL；
m——試料的質量,g.
所得結果應表示至二位小數(shù).
8 允許差
實驗室之間分析結果得差值應不大于表2所列允許差.
表2
錫含量
允許差
1.00～5.00
0.10
>5.00～10.00
0.15
>10.00～20.00
0.20
>20.00～30.00
0.25
>30.00～50.00
0.30
>50.00～95.00
0.40