是浙大的不?高分子、化工應(yīng)該都修的有機(jī)實(shí)驗(yàn)是大化O
去選課網(wǎng),查下大化O的課程介紹,下邊寫著要修的實(shí)驗(yàn),應(yīng)該差不得太多
至于實(shí)驗(yàn)具體內(nèi)容,我是化學(xué)的,修的是基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)3
所以,大化O的要求是怎樣的,不很清楚,但應(yīng)該會(huì)比我們化學(xué)類的低
比如,“乙酰乙酸乙酯的制備”實(shí)驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)步驟
1．鈉的粉碎
在100ml蒸餾瓶中加入2.60g鈉和12.5ml二甲苯,用電熱套加熱,使鈉熔融,二甲苯沸騰.稍冷,劇烈振蕩,即得鈉沙.
(鈉沙顆粒的大小直接影響反應(yīng)速率)
2.制備
在燒瓶中迅速加入27.5ml乙酸乙酯,裝上冷凝管(一端裝有CaCl2干燥管),電熱套加熱,直至所有鈉反應(yīng)完全.
3.后處理
在上述溶液中加入30%醋酸溶液,直至反應(yīng)液呈弱酸性.
將反應(yīng)物轉(zhuǎn)入分液漏斗,加入等體積的飽和NaCl溶液,分出乙酰乙酸乙酯,用無(wú)水硫酸鈉干燥后,轉(zhuǎn)入梨形瓶.(少量乙酸乙酯洗滌干燥劑)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙酸乙酯,減壓蒸餾.
“苯乙酮的制備”實(shí)驗(yàn)：
1．制備
本實(shí)驗(yàn)是無(wú)水操作,因此所用儀器和試劑都需充分干燥,裝置中凡是和空氣相通的部位應(yīng)裝置干燥管.按如圖搭好裝置后（250ml三頸瓶）,迅速投入已稱量好的20g無(wú)水三氯化鋁,再加入30ml無(wú)水苯（反應(yīng)體系變?yōu)榈S色）,而后自滴液漏斗慢慢滴加7ml乙酸酐,控制滴加速度使反應(yīng)瓶稍熱為宜,大約15min滴加完畢（反應(yīng)體系變?yōu)榘导t色）.繼續(xù)加熱回流約30min直至沒(méi)有HCl氣體逸出.
2．后處理
后處理是本實(shí)驗(yàn)的主要部分.將反應(yīng)物冷至室溫,攪拌下,慢慢加入到置于冰水浴中的盛有50ml濃鹽酸和50mg碎冰的燒杯中（反應(yīng)體系變?yōu)闊o(wú)色渾濁）.10ml苯萃取兩次,而后有機(jī)相用等體積5%NaCO3和水洗滌一次,用無(wú)水硫酸鎂干燥（反應(yīng)體系變?yōu)榱咙S色）.
粗產(chǎn)物蒸去苯（50ml圓底燒瓶中）,再在60℃左右水浴中用水泵完全抽去苯,而后減壓蒸餾得到產(chǎn)物.
“色素的提取和色素分離”實(shí)驗(yàn)：
1.稱取5g的菠菜,剪碎后用甲醇攪拌均勻,研磨5min,抽濾后,棄去濾液.將液體返回研缽,先用10ml3：2石油醚-甲醇,棄去濾液,后用10ml 3：2的石油醚-甲醇混合溶液萃取一次,留下濾液,每次加以研磨和抽濾.轉(zhuǎn)移產(chǎn)出液,用10ml水水洗兩次,棄去水-甲醇層,余物用污水硫酸鈉干燥后轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去大部分石油醚,至體積為1ml左右.
2.薄層層析,取四塊載玻片,經(jīng)過(guò)硅膠G和0.5%羧甲基纖維素鈉制板后,晾干后在110℃下活化1h.展開(kāi)劑：（a）石油醚-丙酮=8：2（體積比）（b）石油醚-乙酸乙酯=6：4（體積比）,取下層析板,點(diǎn)樣后,小心加入展開(kāi)劑的廣口瓶中,底部墊以濾紙,蓋好瓶蓋.待展開(kāi)劑上升至規(guī)定高度時(shí),取出層析板,在空氣中晾干,用鉛筆作好標(biāo)記.用不同的展開(kāi)劑展開(kāi).
3.柱層析,在20×10cm的層析柱中,加入15cm高的石油醚,將20g層析用中性氧化鋁從漏斗中緩慢加入,小心打開(kāi)柱下活塞,保持石油醚高度不變.流下的氧化鋁在柱子中堆積.必須是用裝在玻璃棒上的橡皮塞輕輕的在層析柱周圍敲擊.柱中的層析面由下端的活塞控制,不能漫溢和干涸.打開(kāi)活塞,放出溶劑直至氧化鋁表面剩下1-2mm高為止,加入石英砂.將菠菜濃縮液用滴管小心的加入層析柱的頂部,加完后打開(kāi)活塞讓液面下降到柱面以下1mm左右,關(guān)閉活塞,加數(shù)滴石油醚,打開(kāi)活塞,使液面下降,反復(fù)幾次.待色素全部加入柱體后,加入1.5cm高的洗脫劑-9：1石油醚-丙酮溶液.然后裝上一個(gè)滴液漏斗.內(nèi)裝15ml洗脫劑.打開(kāi)上下兩個(gè)活塞,讓洗脫劑逐滴放出,層析開(kāi)始進(jìn)行,用錐形瓶收集,待第一個(gè)有色成分即將出現(xiàn)時(shí),去另一個(gè)錐形瓶收集.之后換用洗脫劑,用7：3的石油醚.