硫酸銅為可溶性晶體物質(zhì).根據(jù)物質(zhì)的溶解度的不同,可溶性晶體物質(zhì)中的雜質(zhì)包括難溶于水的雜質(zhì)和易溶于水的雜質(zhì).一般可先用溶解、過濾的方法,除去可溶性晶體物質(zhì)中所含的難溶于水的雜質(zhì)；然后再用重結(jié)晶法使可溶性晶體物質(zhì)中的易溶于水的雜質(zhì)分離.
重結(jié)晶的原理是由于晶體物質(zhì)的溶解度一般隨溫度的降低而減小,當(dāng)熱的飽和溶液冷卻時(shí),待提純的物質(zhì)首先結(jié)晶析出而少量雜質(zhì)由于尚未達(dá)到飽和,仍留在母液中.
粗硫酸銅晶體中的雜質(zhì)通常以硫酸亞鐵(FeSO4)、硫酸鐵［Fe2(SO4) 3］為最多.當(dāng)蒸發(fā)濃縮硫酸銅溶液時(shí),亞鐵鹽易氧化為鐵鹽,而鐵鹽易水解,有可能生成Fe(OH) 3 沉淀,混雜于析出的硫酸銅晶體中,所以在蒸發(fā)濃縮的過程中,溶液應(yīng)保持酸性.
若亞鐵鹽或鐵鹽含量較多,可先用過氧化氫(H2O2)將 Fe2＋氧化為 Fe3＋,再調(diào)節(jié)溶液的pH值約至4,使Fe3＋水解為Fe(OH) 3沉淀過濾而除去.pH≈4
2Fe2＋ + H2O2 + 2H＋ ＝ 2Fe3＋ + 2H2O
Fe3＋ + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H＋
三、儀器和試劑
1．儀器 臺(tái)秤(公用)、燒杯(100rnl) 、量筒、石棉網(wǎng)、玻棒、酒精燈、漏斗、濾紙、漏斗架、表面皿、蒸發(fā)皿、鐵三腳、洗瓶、布氏漏斗、油濾裝置、硫酸銅回收瓶.
2.試劑 CuSO4 • 5H2O(粗)、H2SO4(1 rnol•L－1)、H2O2(3％)、pH試紙、NaOH(0.5 mol•L－1).
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
(－)稱量和溶解 用臺(tái)秤稱取粗硫酸銅4g,放入潔凈的100mL燒杯中,加入純水20mL.然后將燒杯置于石棉網(wǎng)上加熱,并用玻棒攪拌.當(dāng)硫酸銅完全溶解時(shí),立即停止加熱.大塊的硫酸銅晶體應(yīng)先在研缽中研細(xì).每次研磨的量不宜過多.研磨時(shí),不得用研棒敲擊,應(yīng)慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)研棒,輕壓晶體成細(xì)粉末.
(二)沉淀 往溶液中加入3％H2O2溶液10滴,加熱,逐滴加入 0.5mol•L－1NaOH溶液直到 pH＝4(用pH試紙檢驗(yàn)),再加熱片刻,放置,使紅棕色 Fe(OH) 3沉降.用pH試紙(或石蕊試紙)檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí),應(yīng)將小塊試紙放入干燥清潔的表面皿上,然后用玻璃棒蘸取待檢驗(yàn)溶液點(diǎn)在試紙上,切忌將試紙投入溶液中檢驗(yàn).
(三)過濾 將折好的濾紙放入漏斗中,用洗瓶擠出少量水潤濕濾紙,使之緊貼在漏斗壁上.將漏斗放在漏斗架上,趁熱過濾硫酸銅溶液,濾液承受在清潔的蒸發(fā)皿中.從洗瓶中擠出少量水洗滌燒杯及玻璃棒,洗滌水也應(yīng)全部濾入蒸發(fā)皿中.過濾后的濾紙及殘?jiān)度霃U液缸中.
(四)蒸發(fā)和結(jié)晶 在濾液中滴入2滴1mol•L－1H2SO4溶液,使溶液酸化,然后放在石棉網(wǎng)上加熱,蒸發(fā)濃縮（切勿加熱過猛以免液體濺失）.當(dāng)溶液表面剛出現(xiàn)一層極薄的晶膜時(shí),停止加熱.靜置冷卻至室溫,使CuSO4•5H2O充分結(jié)晶析出.
(五)減壓過濾 將蒸發(fā)皿中CuSO4•5H2O晶體用玻棒全部轉(zhuǎn)移到布氏漏斗中,抽氣減壓過濾,盡量抽干,并用干凈的玻棒輕輕擠壓布氏漏斗上的晶體,盡可能除去晶體間夾的母液.停止抽氣過濾,將晶體轉(zhuǎn)到已備好的干凈濾紙上,再用濾紙盡量吸干母液,然后將晶體用臺(tái)秤稱量,計(jì)算產(chǎn)率.晶體倒入硫酸銅回收瓶中.
五、結(jié)果記錄粗硫酸銅的重量W1 ＝ g 精制硫酸銅的重量W2 ＝ g.