有機實驗——三苯甲醇
作者：佚名 文章來源：點擊數(shù)：166 更新時間：2007-6-2 20:48:25
一、目的：
1、學(xué)習(xí)用格氏反應(yīng)制備醇的方法,學(xué)會無水反應(yīng)的操作.
2、理解水蒸氣蒸餾原理,學(xué)會水蒸氣蒸餾操作.
3、掌握低沸點、易燃溶劑的注意事項.
二、原理：
1、反應(yīng)：
2、副反應(yīng)：
3、條件：
① 格氏試劑很活潑,要求在無水、無氧、試劑不含活潑氫條件下制備.
② 反應(yīng)溶劑常用乙醚或四氫呋喃（要經(jīng)較高的無水處理,如金屬鈉）.
③ 鎂條要去除去氧化膜,并剪成小碎片.
三、分離純化：
1、蒸出溶劑——低沸點、易燃溶劑的蒸餾（防火）.可統(tǒng)一預(yù)先燒與鍋熱水后整室熄滅蒸出；亦可在整室無火情況下,實驗室提供熱水蒸出.
2、除去未反應(yīng)原料、副產(chǎn)物聯(lián)苯等——水蒸氣蒸餾（除凈聯(lián)苯后固體較松散）.
四、操作：
1、儀器要烘干（提前進行）,安裝裝置要迅速,防止潮濕空氣進入反應(yīng)體系.
2、除凈鎂的氧化膜,并用剪刀剪碎.
3、引發(fā)反應(yīng)——可加幾粒碘,或1,2-二溴乙烷,或預(yù)先制備的格氏試劑等.
4、減少副反應(yīng)——控制反應(yīng)體系中的溴苯濃度（引發(fā)反應(yīng)前,不宜加入過多的溴苯,
更不能一次加入；引發(fā)反應(yīng)后,換慢滴加溴苯,保持反應(yīng)顯微沸狀態(tài)即可）.
5、加成、水解都要溫和進行,減少乙醚揮發(fā),但要確保反應(yīng)完全.
6、蒸去乙醚——低沸點、易燃溶劑的蒸餾,注意防火.
7、水蒸氣蒸餾——除去未反應(yīng)的原料、副產(chǎn)物聯(lián)苯.
五、水蒸氣蒸餾：
1、原理：
兩組分（其中一組分是水）的蒸氣壓之和等于外界大氣壓時,混合物便沸騰,這種
把化合物與水一起蒸出的操作稱水蒸氣蒸餾.
2、條件：（被蒸出有機物）
① 不溶或幾乎不溶于水；
② 與水一起在近100℃作長時間加熱不發(fā)生化學(xué)變化；
③ 在近100℃時,有一定的蒸氣壓（至少667Pa）.
3、裝置：（安裝裝置示范）
水蒸氣發(fā)生器,蒸餾器,冷凝管和接收器.
① 水蒸氣發(fā)生器中安全管位置及作用（冒氣、沖出水各說明什么問題?如何處理）.
② T型管的作用——排管道水,停止蒸餾時先通大氣.
4、操作：
① 安裝裝置——不要漏氣和堵塞.
② 開始時,T管通大氣,蒸氣沖出后,關(guān)閉T管,即開始蒸餾.
③ 蒸餾時注意速度（2~3d/s）,不要過于激烈而有物料沖出.
④ 蒸出物被蒸完的判斷：蒸出液由濁變清,蒸出液不含油珠.
5、本實驗水蒸氣蒸餾是蒸出什么物質(zhì)（產(chǎn)物還是雜質(zhì)）?
六、注意事項；
實驗使用乙醚溶劑,要特別注意防火安全,特別在水蒸氣蒸餾前先蒸去乙醚時,實驗室內(nèi)不宜有火（統(tǒng)一時間煮熱水、?；鸬龋?div style="margin-top:20px">