實(shí)驗(yàn)步驟:
1、投料
在圓底燒瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml濃硫酸,混合均勻并冷至室溫后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉,充分振蕩后加入幾粒沸石.(硫酸在反應(yīng)中與溴化鈉作用生成氫溴酸,氫溴酸與正丁醇作用發(fā)生取代反應(yīng)生成正溴丁烷.硫酸用量和濃度過(guò)大,會(huì)加大副反應(yīng)進(jìn)行;若硫酸用量和濃度過(guò)小,不利于主反應(yīng)的發(fā)生,即氫溴酸和正溴丁烷的生成)
2、以電熱套為熱源,按圖1安裝回流裝置(含氣體吸收部分).(注意防止堿液被倒吸)
1、加熱回流
在石棉網(wǎng)上加熱至沸,調(diào)整加熱速度,以保持沸騰而又平穩(wěn)回流,并不時(shí)搖動(dòng)燒瓶促使反應(yīng)完成.反應(yīng)約30—40min.
2、分離粗產(chǎn)物
待反應(yīng)液冷卻后,改回流裝置為蒸餾裝置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗
產(chǎn)物.(注意判斷粗產(chǎn)物是否蒸完).見(jiàn)【注釋】(2)
5、洗滌粗產(chǎn)物
將餾出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗滌(產(chǎn)物在下層),靜置分層后,將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的濃硫酸洗滌(除去粗產(chǎn)物中的少量未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.盡量分去硫酸層(下層).有機(jī)相依次用10ml的水(除硫酸)、飽和碳酸氫鈉溶液(中和未除盡的硫酸)和水(除殘留的堿)洗滌后,轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中,加入1—2g的無(wú)水氯化鈣干燥,間歇搖動(dòng)錐形瓶,直到液體清亮為止.
6、收集產(chǎn)物
將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中,蒸餾,收集99—103℃的餾分.
正溴丁烷制備的實(shí)驗(yàn)思路
正溴丁烷制備的實(shí)驗(yàn)思路
化學(xué)人氣:480 ℃時(shí)間:2019-12-31 23:27:08
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