1、方法提要
試樣用鹽酸、硝酸及氯酸鉀溶解,用氨水沉淀分離鐵、鋁、鉛、錳等共存元素,濾液中加入硫脲掩蔽銅,加入氯酸鉀使錳生成二氧化錳析出,加硫酸銨使鉛呈硫酸鉛沉淀,加入氟化鉀消除鐵鋁的干擾.在這PH5.5－6.0的乙酸－乙酸鈉緩沖溶液中,以二甲酚橙為指示劑,用Na2EDTA標準滴定溶液滴定,測得結果為鋅鎘合量扣除鎘量即為鋅量.
2、試劑
2.1 鹽酸（ρ1.19g/mL）；(1+1).
2.2 硝酸（ρ1.42g/mL）.
2.3 氨水（0.90g/mL）.
2.4 無水乙醇.
2.5 硫酸銨 AR.
2.6 氯酸鉀 AR.
2.7 氟化鉀（200g/L）貯存于塑料瓶中.
2.8 硫脲飽和溶液.
2.9 對硝基苯酚指示劑（5g/L）先用乙醇溶解后用水定容.
2.10 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（PH5.5－6.0）；稱取120g無水乙酸鈉溶于約0.5升水中,量取10mL冰乙酸然后用水稀釋至1升,混勻即可.
2.11 二甲酚橙指示劑（5g/L）限兩周內(nèi)使用.
2.12 抗壞血酸 固體
2.13 Na2EDTA標準滴定溶液：c（Na2EDTA）=0.025mol/L.
3、分析步驟：
稱取0.2g±0.0001g試樣于250mL燒杯中,加少許水潤濕試樣后加鹽酸10mL,蓋表皿加熱約5min取下燒杯加硝酸5mL,繼續(xù)加熱,當溶液體積蒸至約5mL時,加約0.5g氯酸鉀（若試樣含硅高可在加入鹽酸后加入0.1gNaF或KF或NH4F使SiO2生成SiF4溢出消除干擾.）,繼續(xù)蒸至小體積（1mL）取下用水洗表皿杯壁,加4g硫酸銨搖勻使其溶解,加入10mL氨水、5mL氟化鉀溶液（200g/L）煮沸,取下燒杯冷卻,補加5mL氨水、5mL無水乙醇.將溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中定容搖勻干過濾.
準確分取50mL濾液于250mL三角瓶中,加熱趕氨6～8min取下,水洗杯壁并冷卻,使溶液體積至90mL左右,加1滴對硝基苯酚指示劑（5g/L）用鹽酸（1+1）調(diào)至溶液黃色剛好消失,加入20mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（PH5.5－6.0）,加入0.1g抗壞血酸（掩蔽少量鐵）,2mL飽和硫脲搖勻,加2滴二甲酚橙指示劑,用Na2EDTA標準滴定溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點.
4、分析結果表述：
T×V
Zn（％）＝———————×100－Cd％×0.5816
m×K
式中：T——Na2EDTA標準滴定溶液對鋅的滴定系數(shù)（g/mL）；
T＝c（Na2EDTA的量濃度mol/L）×M（粒子鋅的摩爾質(zhì)量g/mmol等于0.06539g/moL）
V——滴定所消耗Na2EDTA標準溶液的體積（mL）；
m×K——稱取試樣量×分液比（g）.
附注：
1、本法適用于鋅精礦、鋅煙塵、鋅灰、蘭粉、浸出渣、氧化鋅礦、沉鋅渣、氧化鋅、水淬渣、合金鋅粉、結爐料中的全鋅的測定.
2、鋅焙砂、鋅精礦中鎘含量很低可忽略不計,鋅煙塵中鋅含量應減去鎘含量,鎘換鋅的系數(shù)為0.5816.
3、在溶解含硫較高的樣品時在加氯酸鉀時一定要在硝酸介質(zhì)中加入,以免反應太劇烈發(fā)生危險.