久藏的乙醚常含有少量過(guò)氧化物,過(guò)氧化物的檢驗(yàn)和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均勻后加入乙醚,出現(xiàn)藍(lán)色即表示有過(guò)氧化物存在.除去過(guò)氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液(配制方法是FeSO4.6H2O 60g,100mL水和6mL濃硫酸).將100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次,至無(wú)過(guò)氧化物為止.醇和水的檢驗(yàn)和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉.放置后,氫氧化鈉表面附有棕色樹(shù)脂,即證明有醇存在.水的存在用無(wú)水硫酸銅檢驗(yàn).先用無(wú)水氯化鈣除去大部分水,再經(jīng)金屬鈉干燥.其方法是:將100mL乙醚放在干燥錐形瓶中,加入20~25g無(wú)水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,并間斷搖動(dòng),然后蒸餾,收集33~37℃的餾分.用壓鈉機(jī)將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住.或在木塞中插一末端拉成毛細(xì)管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產(chǎn)生的氣體逸出.放置至無(wú)氣泡發(fā)生即可使用;放置后,若鈉絲表面已變黃變粗時(shí),須再蒸一次,然后再壓入鈉絲
不知道對(duì)不對(duì)
乙醚 怎樣 檢測(cè) 過(guò)氧化物
乙醚 怎樣 檢測(cè) 過(guò)氧化物
化學(xué)人氣:530 ℃時(shí)間:2020-05-12 22:42:21
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