原子吸收法中干擾效應(yīng)比原子發(fā)射光譜法要小得多,原因如下：
①.AAS法中使用銳線光源,應(yīng)用的是共振吸收線,而吸收線的數(shù)目比發(fā)射線少得多,光譜重疊的幾率小,光譜干擾少；
②.AAS法中,涉及的是基態(tài)原子,故受火焰溫度的影響小.但在實(shí)際工作中,干擾仍不能忽視,要了解其產(chǎn)生的原因及消除辦法.
在原子吸收光譜法中,干擾主要有物理干擾、化學(xué)干擾、光譜干擾和背景干擾等四類.
測定條件的選擇:
一、分析線的選擇
通常選擇元素的共振線作分析線,可使測定具有較高的靈敏度.但并非在任何情況下都是如此.在分析被測元素濃度較高試樣時(shí),可選用靈敏度較低的非共振線作為分析線,否則,A值太大.此外,還要考慮譜線的自吸收和干擾等問題.
二、空心陰極燈電流
空心陰極燈的發(fā)射特性取決于工作電流.燈電流過小,放電不穩(wěn)定,光輸出的強(qiáng)度?。粺綦娏鬟^大,發(fā)射譜線變寬,導(dǎo)致靈敏度下降,燈壽命縮短.選擇燈電流時(shí),應(yīng)在保持穩(wěn)定和有合適的光強(qiáng)輸出的情況下,盡量選用較低的工作電流.一般商品的空心陰極燈都標(biāo)有允許使用的最大電流與可使用的電流范圍,通常選用最大電流的1/2 2/3為工作電流.實(shí)際工作中,最合適的電流應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定.通過測定吸收值隨燈電流的變化而選定最適宜的工作電流.空心陰極燈使用前一般須預(yù)熱10 30 min.
三、火焰
火焰的選擇與調(diào)節(jié)是影響原子化效率的重要因素.選何種火焰,取決于分析對象.
對于低溫、中溫火焰,適合的元素可使用乙炔-空氣火焰；在火焰中易生成難離解的化合物及難溶氧化物的元素,宜用乙炔-氧化亞氮高溫火焰；分析線在220nm以下的元素,可選用氫氣-空氣火焰.
火焰類型選定以后,須通過試驗(yàn)調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤?以得到所需特點(diǎn)的火焰.易生成難離解氧化物的元素,用富燃火焰；氧化物不穩(wěn)定的元素,宜用化學(xué)計(jì)量火焰或貧燃火焰.合適的燃助比應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定.
四、燃燒器高度
燃燒器高度是控制光源光束通過火焰區(qū)域的.由于在火焰區(qū)內(nèi),自由原子濃度隨火焰高度的分布是不同的,隨火焰條件而變化.因此必須調(diào)節(jié)燃燒器的高度,使測量光束從自由原子濃度大的區(qū)域內(nèi)通過,可以得到較高的靈敏度.
如圖8-27所示,對于氧化物穩(wěn)定性高的Cr,隨火焰氧化特性增大,形成氧化物的趨勢增大,A相應(yīng)下降；反之,對于氧化物不穩(wěn)定性高的Ag,其原子濃度主要由銀化合物的離解速度決定,A隨火焰勢高度增高而增大.而對氧化物穩(wěn)定性中等的Mg,A隨火焰勢高度增高而增大,達(dá)到最大之后,又隨火焰勢高度增高而下降.故測定時(shí)必須仔細(xì)調(diào)節(jié)燃燒器的高度.
五、狹縫寬度
狹縫寬度影響光譜通帶與檢測器接收輻射的能量.狹縫寬度的選擇要能使吸收線與鄰近干擾線分開.當(dāng)有干擾線進(jìn)入光譜通帶內(nèi)時(shí),吸光度值將立即減小.不引起吸光度減小的最大狹縫寬度為應(yīng)選擇的合適的狹縫寬.
原子吸收分析中,譜線重疊的幾率較小,因此,可以使用較寬的狹縫,以增加光強(qiáng)與降低檢出限.在實(shí)驗(yàn)中,也要考慮被測元素譜線復(fù)雜程度,堿金屬、堿土金屬譜線簡單,可選擇較大的狹縫寬度；過度元素與稀土元素等譜線比較復(fù)雜,要選擇較小的狹縫寬度.
合適的狹縫寬度同樣應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定.