由香蘭素 3-甲氧基-4-羥基苯甲醛（CAS 122-33-5,便宜得很）和鹽酸羥胺（CAS 5470-11-1）
作用生成 3-甲氧基-4-羥基苯甲肟,然后使用二乙基亞磷酰氯 （CAS 589-57-1）處理,便可以
得到 3-甲氧基-4-羥基苯甲腈

醛基和羥胺很好反應(yīng),就一個(gè)簡(jiǎn)單的親核加成反應(yīng),后面就是脫水,收率都很高

參考文獻(xiàn)： Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, 3, page 711 - 719有具體的時(shí)間和操作嗎兩篇文獻(xiàn)：第一步：Bioorganic & Medicinal Chemistry 9 (2001) 1879–1885第二步：Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, 3， page 711 - 719 根據(jù)文獻(xiàn)和我的經(jīng)驗(yàn)幫你寫寫，呵呵，你可以參考一下：第一步：3-甲氧基-4-羥基苯甲醛（100 mmol）于50 ml水中加熱至40度，將110 mmol 鹽酸羥胺，100 mmol 醋酸鈉 溶于25 ml 水制成的溶液滴加到上面3-甲氧基-4-羥基苯甲醛的水溶液中，升溫至80度，攪拌2小時(shí)，降至室溫，用甲基叔丁基醚（60 ml x 3）萃取，合并有機(jī)相，飽和食鹽水150 ml洗滌一次，無水硫酸鈉干燥，過濾除去干燥劑，減壓旋蒸至干，得一固體粗產(chǎn)品3-甲氧基-4-羥基苯甲肟，熔點(diǎn)118度左右，可直接用于下步反應(yīng)1H NMR (400 MHz, (CD3)2SO):d 7.99 (1H, s), 7.16 (1H, d), 6.97 (1H, dd), 6.78 (1H,d), 3.78 (3H, s)第二步：上步粗產(chǎn)品3-甲氧基-4-羥基苯甲肟 10 mmol溶于200 ml 氯仿，降溫至0度，將二乙基亞磷酰氯 30 mmol 的氯仿溶液 150 ml，滴加到3-甲氧基-4-羥基苯甲肟 的0度氯仿溶液中，慢慢升至室溫，攪拌半小時(shí)，減壓旋蒸除去氯仿，殘留物用乙酸乙酯或者乙醚150 ml溶解，用飽和氯化銨 100 ml x 3 洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾除去干燥劑，減壓旋干,過根硅膠柱純化產(chǎn)品，乙酸乙酯/石油醚 （2/1，1/1，1/2）估計(jì)可以把產(chǎn)品過純，最終產(chǎn)物3-甲氧基-4-羥基苯甲腈 為固體，熔點(diǎn) 87度左右1H NMR (300 MHz; CDCl3) 3.91 (3H, s), 6.94 (1H, d), 7.05-7. 07 (1H, m) , 7.20-7. 24 (1H, m)