加熱的快慢為什么會(huì)影響熔點(diǎn)?什么情況下可以快些?可以慢些?攪拌不均勻會(huì)產(chǎn)生什么不良的結(jié)果?
加熱的快慢為什么會(huì)影響熔點(diǎn)?什么情況下可以快些?可以慢些?攪拌不均勻會(huì)產(chǎn)生什么不良的結(jié)果?
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).熔點(diǎn)的測(cè)定.
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).熔點(diǎn)的測(cè)定.
物理人氣:696 ℃時(shí)間:2020-04-01 10:55:40
優(yōu)質(zhì)解答
加熱太快,升溫大快,會(huì)使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高,熔程大,所以加熱不能太快.這一方面是為了保證有充分的時(shí)間讓熱量由管外傳至管內(nèi),以使固體熔化.另一方面因觀察者不能同時(shí)觀察溫度計(jì)所示度數(shù)和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項(xiàng)誤差變小什么情況下可以快些?什么情況下可以慢些?攪拌不均勻會(huì)產(chǎn)生什么不良的結(jié)果?由于毛細(xì)管法是間接測(cè)熔點(diǎn)方法,所以加熱升溫速度是本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵,當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)升溫速度一定要慢,應(yīng)小于1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時(shí)記下溫度變化。影響毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)的主要因素及措施有: 1、熔點(diǎn)管本身要干凈,管壁不能太厚,封口要均勻。初學(xué)者容易出現(xiàn)的問題是,封口一端發(fā)生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細(xì)管封口時(shí),一端在火焰上加熱時(shí)要盡量讓毛細(xì)管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續(xù)續(xù)地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。 2、樣品一定要干燥,并要研成細(xì)粉末,往毛細(xì)管內(nèi)裝樣品時(shí),一定要反復(fù)沖撞夯實(shí),管外樣品要用衛(wèi)生紙擦干凈。3、用橡皮圈將毛細(xì)管縛在溫度計(jì)旁,并使裝樣部分和溫度計(jì)水銀球處在同一水平位置,同時(shí)要使溫度計(jì)水銀球處于b形管兩側(cè)管中心部位。4、升溫速度不宜太快,特別是當(dāng)溫度將要接近該樣品的熔點(diǎn)時(shí),升溫速度更不能快。一般情況是,開始升溫時(shí)速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點(diǎn)時(shí),升溫速度要慢(1-2℃/min),對(duì)未知物熔點(diǎn)的測(cè)定,第一次可快速升溫,測(cè)定化合物的大概熔點(diǎn)。5、熔點(diǎn)溫度范圍(熔程、熔點(diǎn)、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時(shí),樣品開始萎縮(蹋落)并非熔化開始的指示信號(hào),實(shí)際的熔化開始于能看到第一滴液體時(shí),記下此時(shí)的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時(shí)再記下這時(shí)的溫度,這兩個(gè)溫度即為該樣品的熔點(diǎn)范圍。6、熔點(diǎn)的測(cè)定至少要有兩次重復(fù)的數(shù)據(jù),每一次測(cè)定都必須用新的熔點(diǎn)管,裝新樣品。進(jìn)行第二次測(cè)定時(shí),要等浴溫冷至其熔點(diǎn)以下約30℃左右再進(jìn)行。7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質(zhì))要特別小心,不能讓有機(jī)物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點(diǎn)的觀察。若出現(xiàn)這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱后使之脫色。采用濃硫酸作熱浴,適用于測(cè)熔點(diǎn)在220℃以下的樣品。若要測(cè)熔點(diǎn)在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。攪拌不均勻會(huì)產(chǎn)生什么不良的結(jié)果?簡單回答。攪拌不均勻產(chǎn)生的不良后果就是測(cè)出的數(shù)據(jù)偏差大!因?yàn)榧訜釓南旅婢植考訜?,攪拌均勻,受熱就均勻了?div style="margin-top:20px">
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