氣相色譜儀適用于分析具有一定蒸氣壓且熱穩(wěn)定性好的組分,對(duì)氣體試樣和受熱易揮發(fā)的有機(jī)物可直接進(jìn)行分析,而對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法.
一、儀器的組成
氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成.進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài).
二、對(duì)儀器的基本要求
1．對(duì)儀器的一般要求
（1）載氣源 氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類(lèi)選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮?dú)?
（2）進(jìn)樣部分 進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣.采用溶液直接進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃.頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定.
（3）色譜柱 根據(jù)需要選擇.新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長(zhǎng)期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線(xiàn)穩(wěn)定.
（4）柱溫箱 柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃.
（5）檢測(cè)器 適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)等.火焰離子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物；氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,可用于結(jié)構(gòu)確證.除另有規(guī)定外,火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)?空氣作為助燃?xì)?在使用火焰離子化檢測(cè)器時(shí),檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結(jié),通常為250～350℃.
（6）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 目前多用計(jì)算機(jī)工作站.
藥典規(guī)定,各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件,除載氣、檢測(cè)器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求.一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢.
2．系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
除另有規(guī)定外,照高效液相色譜法項(xiàng)下的規(guī)定.
三、測(cè)定方法
（1）內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
（2）外標(biāo)法測(cè)定供試晶中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
（3）面積歸一化法
上述1～3法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法的相應(yīng)規(guī)定.
四、注意事項(xiàng)
1．總體要求
儀器必須在規(guī)定的條件下工作,操作應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行,否則結(jié)果不準(zhǔn)確,沒(méi)有意義.
2．氣路系統(tǒng)
（1）氣路系統(tǒng)最常出現(xiàn)的問(wèn)題是泄漏.泄漏的結(jié)果輕則影響儀器正常工作,重則造成意外事故.檢漏必須經(jīng)常進(jìn)行.檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏,EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動(dòng)檢漏.
（2）穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)應(yīng)慢慢進(jìn)行.在不工作時(shí),穩(wěn)壓閥應(yīng)放松手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))以防紋波管疲勞失效；針形閥則相反,應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)”的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)),以防閥密封圈粘在閥門(mén)上而損壞.
（3）當(dāng)載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時(shí),由于易使流路壓力不穩(wěn)和流動(dòng)相純度下降,則應(yīng)更換新氣瓶.
3．進(jìn)樣系統(tǒng)
手動(dòng)進(jìn)樣主要要求是：
（1）進(jìn)樣速度要快.取樣后,一手持注射器,另一手保護(hù)針尖(防止插入時(shí)彎曲),小心地將針頭穿過(guò)隔墊,隨即以最快的速度將注射器插到底,同時(shí)迅速將供試品注射入汽化室,然后快速拔出注射器.
（2）取樣量要準(zhǔn)確.
（3）為避免供試品之間的相互干擾.取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次(抽滿(mǎn)針管的2/3,再排出),再用要分析的供試品洗針至少3次.
（4）選用合適的注射器.GC分析最常用的是10μl微量注射器,其進(jìn)樣量一般不要小于1μl.進(jìn)樣量要控制在1μl以下,就應(yīng)采用5μl或1μl的注射器,由于此類(lèi)注射器往往是將供試品抽在針尖內(nèi),取樣時(shí)應(yīng)反復(fù)推拉針芯,以確保針尖內(nèi)沒(méi)有氣泡.
（5）微量注射器用后必須用甲醇等有機(jī)溶劑清洗干凈.
4．柱系統(tǒng)
（1）新色譜柱一般在分析前先要測(cè)試柱性能是否合格.辦法是按出廠(chǎng)時(shí)的測(cè)試條件進(jìn)行驗(yàn)收.可避免不必要的經(jīng)濟(jì)損失.
（2）色譜柱若短期內(nèi)不用,應(yīng)從儀器上卸下,柱兩端用一塊硅橡膠(可用廢進(jìn)樣隔)堵上,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染.
（3）每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣.溫度高時(shí)切斷載氣,因空氣擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化降解.
（4）每次新安裝色譜柱,使用前都要重新設(shè)定柱箱保護(hù)溫度,確保溫度不超過(guò)色譜柱的最高使用溫度.
（5）當(dāng)色譜柱使用一段時(shí)間后,會(huì)因柱內(nèi)滯留的高沸點(diǎn)組分使基線(xiàn)波動(dòng)或出現(xiàn)鬼峰.此時(shí)應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化.
（6）在老化色譜柱時(shí),應(yīng)將色譜柱后管路與檢測(cè)器斷開(kāi),以免儀器管路與檢測(cè)器污染.
5．檢測(cè)器
啟動(dòng)儀器前必須先通載氣.
（1）TCD
①盡量采用高純度的氣源(純度為99.99%).
②通氣0.5h以上,將氣路中的空氣趕走后,方可通電,以防熱絲元件的氧化.先通載氣后加橋流,且不得超過(guò)額定值.
③熱導(dǎo)池用于高溫分析時(shí),如要停機(jī),首先切斷橋電流,等檢測(cè)室溫度低于100℃以下,再關(guān)閉氣源.
（2）FID
①盡量采用高純的氣源(如純度為99.99%的N2或H2),空氣必須經(jīng)過(guò)0.5nm分子篩充分的凈化.
②在最佳的N2／H2比以及最佳空氣流速的條件下操作.FID的靈敏度與三者的比例有直接關(guān)系.此比例接近或等于1：10：1.
③色譜柱必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的老化處理.
④離子室要注意外界干擾,保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中.
⑤應(yīng)注意安全問(wèn)題.測(cè)定流量,測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然.無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén),直到排除了故障,重新點(diǎn)火時(shí),再打開(kāi)氫氣閥門(mén).高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能,火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣.
⑥為防止污染,檢測(cè)器溫度設(shè)置應(yīng)高于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度.消除污染的途徑主要是清洗噴嘴表面和氣路管道.具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲lOmin以上.還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物.使用硅烷化或硅醚化的載體以及類(lèi)似的供試品時(shí),長(zhǎng)期使用會(huì)使噴嘴堵塞.使基線(xiàn)不佳,校正因子不重復(fù)等狀態(tài).應(yīng)及時(shí)用細(xì)砂紙小心擦洗噴嘴及收集極,再以甲醇、丙酮等洗滌.
6．儀器連接
（1）主機(jī)與記錄儀等應(yīng)接地.儀器穩(wěn)定性直接與接地有關(guān). 接地辦法：用內(nèi)徑為1～1.5mm的銅導(dǎo)線(xiàn)焊在一塊200mm×200mm的銅板上,再將銅板埋入0.5m的深濕地中.不能將地線(xiàn)直接接到自來(lái)水管或暖氣片上,更不能將電源的中線(xiàn)代替接地點(diǎn).
（2）儀器的所有接地點(diǎn)連在一起,使之等電位,防止相互引進(jìn)干擾信號(hào).