第一種制法常見：在125ml的錐形瓶中加入2g水楊酸、5ml乙酸酐、5滴濃硫酸,小心旋轉(zhuǎn)錐形瓶使水楊酸全部溶解后,在水浴中加熱5－10min,控制水浴溫度在85－90℃.取出錐形瓶,邊搖邊滴加1mL冷水,然后快速加入50mL冷水,立即進入冰浴冷卻.若無晶體或出現(xiàn)油狀物,可用玻棒摩擦內(nèi)壁（注意必須在冰水浴中進行）.待晶體完全析出后用布氏漏斗抽濾,用少量冰水分二次洗滌錐形瓶后,再洗滌晶體,抽干.
將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到150ml燒杯中,在攪拌下慢慢加入25mL飽和碳酸鈉溶液,加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘,直到無二氧化碳氣體產(chǎn)生為止.抽濾,副產(chǎn)物聚合物被濾出,用5－10ml水沖洗漏斗,合并濾液,倒入預(yù)先盛有4－5ml濃鹽酸和10ml水配成溶液的燒杯中,攪拌均勻,即有乙酰水楊酸沉淀析出.用冰水冷卻,使沉淀完全.減壓過濾,用冷水洗滌2次,抽干水分.將晶體置于表面皿上,蒸汽浴干燥,得乙酰水楊酸產(chǎn)品.稱重,約1.5g,測熔點133－135℃.
取幾粒結(jié)晶加入盛有5ml水的試管中,加入1－2滴1%的三氯化鐵溶液,觀察有無顏色反應(yīng).
為了得到更純的產(chǎn)品,可將上述晶體的一半溶于少量（2－3ml）乙酸乙酯中,溶解時應(yīng)在水浴上小心加熱,如有不溶物出現(xiàn),可用預(yù)熱過的小漏斗趁熱過濾.將濾液冷至室溫,即可析出晶體.如不析出晶體,可在水浴上稍加熱濃縮,然后將溶液置于冰水中冷卻,并用玻璃棒磨擦瓶壁,結(jié)晶后,抽濾析出的晶體,干燥后再測熔點,應(yīng)為135－136℃.
第二種制法
（1） 將1.0g（7mmol）水楊酸、25 mg氫氧化鈉和1.4ml（14mmol)乙酸酐,搖勻.置于干燥的25mL錐形瓶中.
（2）加入沸石,放入微波爐中,在微波功率495W下,微
波輻射20s,稍冷.
（3）在攪拌下,慢慢加入稀鹽酸至pH＝3～4.
（4）用冰水冷卻.
（5）抽濾,用少量冰水洗滌.