例如:氯化膽堿摻入含氮化合物的識(shí)別:
當(dāng)氯化膽堿中摻入氯化銨、硝酸鹽、亞硝酸鹽、尿素及脲醛聚合物時(shí),不能用凱氏定氮法測(cè)定,可利用四苯硼鈉沉淀提取定氮法來(lái)加以識(shí)別.即把四苯硼鈉重量法形成的沉淀,以凱氏定氮法測(cè)其沉淀物中的含氮量,再間接地測(cè)出氯化膽堿的含量.
當(dāng)摻入或氯化膽堿合成過(guò)程中人為殘留的三甲胺時(shí),用雷氏鹽重量法可較準(zhǔn)確地檢測(cè)出氯化膽堿的含量.因該方法在用雷氏鹽沉淀前已將樣品經(jīng)加堿煮沸去氨,可達(dá)到分解三甲胺的目的,而氯化膽堿為季胺鹽,與堿作用可形成一個(gè)平衡體系,不會(huì)生成三甲胺(或氨).此外,若要同時(shí)測(cè)氯化膽和三甲胺的含量,可用凱氏定氮法,即先將樣品加水提取、過(guò)濾出可溶性的含氮物,濾液用凱氏定氮法經(jīng)消化、蒸餾、定氮,測(cè)出樣品中總的含氮量(N總),另取濾液不經(jīng)消化直接蒸餾、定氮,測(cè)出樣品中三甲胺的含氮量(N三甲胺),樣品中氯化膽堿的實(shí)際含氮量(N膽堿 = N總 - N三甲胺).這是根據(jù)三甲胺加堿可分解成氨來(lái)定氮,而氯化膽堿(為四級(jí)胺鹽)不能直接與堿反應(yīng)分解成氨定氮,必須經(jīng)濃硫酸消化、蒸餾后才能定氮.
當(dāng)摻入四級(jí)胺(如六次甲基四胺)時(shí),由于它和氯化膽堿一樣為季胺鹽,用雷氏鹽重量法檢測(cè)時(shí),不能被堿分解而干擾測(cè)定.此時(shí),必須采用酸、堿水解雷氏鹽重量法,即先將樣品加2 mol/L硫酸溶液10 ml煮沸30 min ,使六次甲基四胺分解后,再加堿煮沸去氨,在PH 6 左右與雷氏鹽反應(yīng),形成的粉紅色沉淀用重量法即可準(zhǔn)確地檢測(cè)出氯化膽堿的含量.
含氮化合物如何鑒別?
含氮化合物如何鑒別?
化學(xué)人氣:270 ℃時(shí)間:2020-06-02 08:35:08
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