實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH
4)
2SO
4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),其反應(yīng)原理為:4NH
4++6HCHO═3H
++6H
2O+(CH
2)
6N
4H
+[滴定時(shí),1mol (CH
2)
6N
4H
+與1mol H
+相當(dāng)],然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸.某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn):
步驟I:稱取樣品1.500g.
步驟Ⅱ:將樣品溶解后,完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,定容,充分搖勻.
步驟Ⅲ:移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,搖勻、靜置5min后,加入1~2滴酚酞試液,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn).按上述操作方法再重復(fù)2次.
(1)根據(jù)步驟Ⅲ填空:
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后,直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)______(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”).
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后,水未倒盡,則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積______(填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”).
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶,眼睛應(yīng)觀察______.
A、滴定管內(nèi)液面的變化 B、錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí),酚酞指示劑由______色變成______色.
(2)滴定結(jié)果如下表所示:
滴定次數(shù)待測(cè)溶液的體積/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL |
1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol?L
-1,則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____.
(1)①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用NaOH溶液潤(rùn)洗,否則相當(dāng)于NaOH溶液被稀釋,滴定消耗的體積會(huì)偏高,測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也將偏高,
故答案為:偏高;
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后,雖然水未倒盡,但待測(cè)液中的H
+的物質(zhì)的量不變,則滴定時(shí)所需NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氫氧化鈉的物質(zhì)的量就不變,也就是無(wú)影響,
故答案為:無(wú)影響;
③定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶,眼睛應(yīng)注意觀察顏色變化,確定滴定終點(diǎn),故答案為:B;
④待測(cè)液為酸性,酚酞應(yīng)為無(wú)色,當(dāng)溶液轉(zhuǎn)為堿性時(shí),溶液顏色變?yōu)榉奂t(或淺紅),故答案為:淺紅;
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)取三次實(shí)驗(yàn)的平均值,
首先確定滴定時(shí)所用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液為
mL=20.00mL,
根據(jù)題意中性甲醛溶液一定是過(guò)量的,而且1.500g 銨鹽 經(jīng)溶解后,取了其中
進(jìn)行滴定,即0.15g,
滴定結(jié)果,溶液中含有H
+(含(CH
2)
6N
4H
+)共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol,
根據(jù)4NH
4++6HCHO═3H
++6H
2O+(CH
2)
6N
4H
+,每生成4molH
+(含(CH
2)
6N
4H
+),會(huì)消耗NH
4+4mol,
所以共消耗NH
4+0.00202mol,
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
×100%=18.85%,
故答案為:18.85%.