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  • 實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH4)2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),其反應(yīng)原理為:4NH4++6HCHO═3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定時(shí),1mol (CH2)6N4H+與1mol H+相當(dāng)],然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸.

    實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH42SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),其反應(yīng)原理為:4NH4++6HCHO═3H++6H2O+(CH26N4H+[滴定時(shí),1mol (CH26N4H+與1mol H+相當(dāng)],然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸.某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn):
    步驟I:稱取樣品1.500g.
    步驟Ⅱ:將樣品溶解后,完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,定容,充分搖勻.
    步驟Ⅲ:移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,搖勻、靜置5min后,加入1~2滴酚酞試液,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn).按上述操作方法再重復(fù)2次.
    (1)根據(jù)步驟Ⅲ填空:
    ①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后,直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)______(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”).
    ②錐形瓶用蒸餾水洗滌后,水未倒盡,則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積______(填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”).
    ③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶,眼睛應(yīng)觀察______.
    A、滴定管內(nèi)液面的變化    B、錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化
    ④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí),酚酞指示劑由______色變成______色.
    (2)滴定結(jié)果如下表所示:
    滴定次數(shù)待測(cè)溶液的體積/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
    滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL
    125.001.0221.03
    225.002.0021.99
    325.000.2020.20
    若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol?L-1,則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____.
    化學(xué)人氣:461 ℃時(shí)間:2020-02-04 11:49:57
    優(yōu)質(zhì)解答
    (1)①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用NaOH溶液潤(rùn)洗,否則相當(dāng)于NaOH溶液被稀釋,滴定消耗的體積會(huì)偏高,測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也將偏高,
    故答案為:偏高;
    ②錐形瓶用蒸餾水洗滌后,雖然水未倒盡,但待測(cè)液中的H+的物質(zhì)的量不變,則滴定時(shí)所需NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氫氧化鈉的物質(zhì)的量就不變,也就是無(wú)影響,
    故答案為:無(wú)影響;
    ③定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶,眼睛應(yīng)注意觀察顏色變化,確定滴定終點(diǎn),故答案為:B;
    ④待測(cè)液為酸性,酚酞應(yīng)為無(wú)色,當(dāng)溶液轉(zhuǎn)為堿性時(shí),溶液顏色變?yōu)榉奂t(或淺紅),故答案為:淺紅;
    (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)取三次實(shí)驗(yàn)的平均值,
    首先確定滴定時(shí)所用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液為
    20.01+19.99+20.00
    3
    mL=20.00mL,
    根據(jù)題意中性甲醛溶液一定是過(guò)量的,而且1.500g 銨鹽 經(jīng)溶解后,取了其中
    1
    10
    進(jìn)行滴定,即0.15g,
    滴定結(jié)果,溶液中含有H+(含(CH26N4H+)共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol,
    根據(jù)4NH4++6HCHO═3H++6H2O+(CH26N4H+,每生成4molH+(含(CH26N4H+),會(huì)消耗NH4+4mol,
    所以共消耗NH4+0.00202mol,
    其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
    所以氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
    0.02828
    0.15
    ×100%=18.85%,
    故答案為:18.85%.
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