儀器與試劑
離子計或pH計；氟離子選擇電極；飽和甘汞電極；電磁攪拌器；100 ml容量瓶7只；100 ml燒杯2個；10 ml移液管.
0.1000 mol L-1 F-標準溶液 稱取分析純NaF (120℃烘干1h) 4.199g溶于適量去離子水中,轉(zhuǎn)入1 L容量瓶中,去離子水稀釋至標線,搖勻,貯存于聚乙烯瓶中.
總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB） 稱取NaCl 158 g,檸檬酸鈉10 g,溶于800 ml去離子水中,再加入冰乙酸57 ml,用40% NaOH調(diào)節(jié)至pH = 5.2,然后用去離子水稀釋至1 L.
氟離子選擇電極在使用前,應(yīng)在含10-4 moL L-1 F-或更低濃度的F-溶液中浸泡（活化）約30 min.使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位（空白電位）.其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然后,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反復(fù)進行處理,直至其電位穩(wěn)定并達到它的純水電位為止.
實驗步驟
1、氟離子選擇電極的準備 氟離子選擇電極在使用前,應(yīng)在含10-4 moL L-1 F-或更低濃度的F-溶液中浸泡（活化）約30 min.使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位（空白電位）.其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然后,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反復(fù)進行處理,直至其電位穩(wěn)定并達到它的純水電位為止.氟離子選擇性電極的純水電位與電極組成（LaF3單晶的質(zhì)量,內(nèi)參比溶液的組成）有關(guān),也與所用純水的質(zhì)量有關(guān),一般為300 mV左右.氟離子選擇電極若暫不使用,宜于干放.
2、線性范圍及能斯特斜率的測量 在5只100 ml容量瓶中,用10 ml移液管移取0.100 moL L-1 F-標準溶液于第一只100 ml容量瓶中,加入TISAB 10 ml,去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-2 mol L-1 F-溶液；在第二只100 ml容量瓶中,加入1.00×10-2 mol L-1 F-溶液10.00 ml和TISAB 10 ml,去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-3 mol L-1 F-溶液.按上述方法依次配制1.00×10-6～1.00×10-4 mol.L-1 F-標準溶液.
將適量F-標準溶液（浸沒電極即可）分別倒入5只塑料燒杯中,放入磁性攪拌子,插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,連接好離子計或酸度計,開啟電磁攪拌器,由稀至濃分別進行測量,在儀器指針不再移動或數(shù)字顯示在±1 mV內(nèi),讀取電位值.再分別測定其他F-濃度溶液的電位值.