分液的操作步驟是：先用普通漏斗把要分離的液體注入分液漏斗內(nèi),加塞．然后將分液漏斗靜置在漏斗架上或鐵架臺的鐵環(huán)中（如需振蕩液體,則應充分振蕩后再靜置）．待液體分成兩層后,旋開旋塞,使下層液體從漏斗管流下．在旋開旋塞之前,應該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對準漏斗上口頸部的小孔,使與大氣相通,否則,液體就不能通過旋塞從下口流出．當下層液體流盡時,立即關閉旋塞,然后再從漏斗上口把上層液體傾倒出來.