熔點(diǎn)的測定
一、目的：
1、何為熔點(diǎn)?理解熔點(diǎn)測定的原理、應(yīng)用.
2、掌握毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法.
* 理解和回答課本的思考題.
二、原理及應(yīng)用
1、熔點(diǎn)：當(dāng)晶體加熱到一定溫度時(shí),隨即從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),此時(shí)的溫度可視為該物
質(zhì)的熔點(diǎn).
熔點(diǎn)范圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點(diǎn).
2、應(yīng)用：
A、測定固體化合物的熔點(diǎn).B、鑒定有機(jī)化合物的純度.
C、鑒別熔點(diǎn)相同的化合物是否同一化合物.D、校正溫度計(jì)
三、測定方法：
1、毛細(xì)管測定法.2、顯微鏡熱板測定法.
3、自動(dòng)熔點(diǎn)測定法（數(shù)字熔點(diǎn)測定儀）.
四、毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法
1、裝置：熱浴、溫度計(jì)、熔點(diǎn)管裝配而成.(膠塞的打孔和熔點(diǎn)測定裝置的安裝)
2、測定操作：（示范）
a． 樣品的干燥和研磨
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點(diǎn)管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉(zhuǎn)填緊后,樣高2~3mm）
c． 把裝樣品的毛細(xì)管附于溫度計(jì)上（樣品部分在水銀球中部）
d． 放入熱?。囟扔?jì)水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e． 加熱、控溫（開始升溫可快,接近熔點(diǎn)10℃時(shí),控制升溫速度1~2℃/min
f． 觀察熔點(diǎn)（始熔：固體收縮,當(dāng)樣品開始塌落并出現(xiàn)液相時(shí),即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時(shí),即為全熔）
g． 記錄結(jié)果（熔點(diǎn)范圍,即始熔至全熔溫度）.
h． 要有二次以上重復(fù)的數(shù)據(jù)（通常不取平均值）,第二次要用新裝樣品的熔點(diǎn)管,浴溫要低于熔點(diǎn)20℃以上才放入.
五、測準(zhǔn)熔點(diǎn)必須注意的問題：
1、儀器因素：a 溫度計(jì)要校正； b 熔點(diǎn)管要干凈,管壁要薄.
2、 操作因素：a 樣品必須干燥并研磨細(xì)、裝填緊密； b 嚴(yán)格控制升溫速度觀察準(zhǔn)確.
六、數(shù)字熔點(diǎn)測定儀簡介（可用該儀器測一次熔點(diǎn)）
七、內(nèi)容：
1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物.
2、 未知物：A、B、C （水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）.
3、 學(xué)生可用自動(dòng)熔點(diǎn)儀測定化合物的熔點(diǎn)（一次）.
八、注意事項(xiàng)：
使用溫度計(jì)的注意事項(xiàng)；切記自動(dòng)熔點(diǎn)儀使用說明,并要正確操作.