有機(jī)試劑四苯硼鈉NaB(C6H
5)4反應(yīng)1 方法提要試樣以硝酸，氫氟酸溶解，高氯酸冒煙，用氨水及鹽酸調(diào)節(jié)酸度，以鹽酸羥胺還原三價(jià)鐵離子，用稀硫酸沉淀鋇，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、灰化、灼燒、稱重，求得鋇的百分含量。本方法適用于硅鋇鈣及硅鋁鋇合金中鋇的測(cè)定。2 主要試劑2.1 硝酸(ρ1.42g/mL)。2.2 氫氟酸(ρ1.15g/mL)。2.3 高氯酸(ρ1.67g/mL)。2.4 鹽酸(1+1)。2.5 氨水(1+1)。2.6 鹽酸羥胺(固體)。2.7 硫酸(1+9)。3 分析步驟 稱取試樣0.5000g于鉑金皿中，加lOmL硝酸(ρ1.42g/mL)，慢慢滴加10mL氫氟酸(ρ1.15g/mL)，并稍加熱，再加5mL高氯酸(ρ1.67g/mL)，加熱溶解至冒高氯酸煙，取下稍冷，用少量水沖洗杯壁后，繼續(xù)加熱冒煙至近干，然后加20mL鹽酸(1+1)，用水沖洗杯壁，保持體積在50mL左右，加熱煮沸使鹽類全部溶解(這時(shí)如有不溶物，要過(guò)濾于250mL燒杯中，用水沖洗7～8次，濾紙和殘?jiān)阢K金坩堝中灰化，用碳酸鈉一硼砂混合熔劑熔融，分解完全后冷卻，置于濾液中浸出)。 將濾液加水稀釋至120mL，煮沸，取下，在不斷攪拌下，滴加氨水(1+1)溶液至混濁，再滴加鹽酸(1+1)至溶液透明，加鹽酸羥胺約1g，煮沸，在不斷攪拌下，滴加10mL硫酸(1+9)，繼續(xù)微沸5min，停止加熱，靜止4h，用慢速濾紙過(guò)濾，用1％的鹽酸洗滌至無(wú)鐵離子，最后用水洗至無(wú)氯離子．將沉淀連同濾紙置于瓷坩堝中低溫灰化，然后在800～850℃馬弗爐中灼燒30min，取出冷卻至室溫稱至恒重。 鋇的百分含量按下式計(jì)算：Ba(％)=m1×0.5885×100/m式中：m—稱樣量，g；m1一灼燒后沉淀的質(zhì)量，g：0.5885一硫酸鋇換算為鋇的系數(shù)。4 注4.1 滴加氫氟酸溶解試樣時(shí)，必須逐滴加入，并不斷攪動(dòng)，以免劇烈反應(yīng)，試樣濺出。4.2 滴加硫酸沉淀鋇時(shí)，應(yīng)不斷攪拌，逐滴加入，以免形成過(guò)飽和現(xiàn)象。4.3 沉淀形成后，要保持靜置4h以上。4.4 灰化，灼燒濾紙及硫酸鋇沉淀時(shí)，溫度應(yīng)逐漸升高，并有足夠的空氣，否則，易被還原為硫化鋇(沉淀呈黑色或灰色)致使結(jié)果偏低。4.5 濾液保留，可供測(cè)定鐵、鋁、鈣、鎂