2—13\x09硫酸磷酸混合溶液的分析
一、\x09實驗原理
已知硫酸的Ka2=1.0×10-2,磷酸的Ka1=1.0×10-2.12, Ka2=1.0×10-7.21 , Ka3=1.0×10-12.36,所以可以用氫氧化鈉標準溶液直接滴定硫磷混酸.
可用NaOH標準溶液滴定H2SO4和H3PO4的第一個H+.滴定反應(yīng)：
H2SO4 + 2 NaOH =Na2SO4 + 2H2O
H3PO4 + NaOH =NaH2PO4 + 2H2O
達到第一化學計量點：pHsp .1= 4.70 選用甲基橙做指示劑（化學變色范圍是3.1-4.4）或選用溴甲酚綠與甲基橙的混合指示劑,變色點 pH==4.3,溶液由橙色變?yōu)榫G色,比較明顯.滴定至溶液完全呈黃色.消耗的NaOH體積V1 .
第二化學計量點：H2PO4- 被進一步滴定成HPO42-
pH=9.7選用百里酚酞（變色范圍是9.4-10.6）做指示劑,滴定至藍色,記錄消耗氫氧化鈉體積V2.
經(jīng)過計算H3PO4第一化學計量點為：

H3PO4第二化學計量點為：

結(jié)果計算式：
n（H2SO4）=1/2*(CoV1-CoV2)
n(H3PO4)=CoV2
n（H3PO4）*M( H3PO4) *1000
ρ（H3PO4）= V
n（H2SO4）*M (H2SO4) *1000
ρ（H2SO4）= V
Co——氫氧化鈉標準溶液濃度
C(混酸)——硫酸磷酸混合溶液的濃度
V(樣品)——所取硫酸磷酸混合溶液的體積
二、\x09實驗試劑
0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液百里酚酞（1g/L的90%乙醇溶液,1~2滴/10mL）硫酸磷酸混合溶液
甲基橙（0.5g/L的水溶液,1d/L）
三、\x09實驗儀器
滴定管 250mL容量瓶 燒杯 250mL錐形瓶 移液管
四、\x09實驗步驟
1.\x09滴定前取樣量的分析
用1.0~2.0mL移液管移取試液于250mL錐形瓶中,加30ml水,2滴甲基橙,滴至橙黃色,記錄下消耗氫氧化鈉的體積V1,再加入1~2滴百里酚酞,再用鹽酸滴至藍色,記錄消耗體積V2.
計算當符合要求（V1或V2之一>=20mL）的試樣量
V取=V初試*20/V1（或20/V2）
當V取>=20mL,取小樣,當V取