要先看有沒有干擾離子,最簡單的就是三價鉻離子是綠色的.
或者用置換法 2Cr3+ + Zn = 2Cr2+(藍色) + Zn2+
————再稍微好點的方法————
三價鉻離子在堿性條件下能被過氧化氫氧化為鉻酸根：
Cr3+ + 4OH- == [Cr(OH)4]-
2[Cr(OH)4]- + 3H2O2 + 2OH- == 2CrO42- + 8H2O
用硫酸酸化后.使pH=2~3,鉻酸根變?yōu)橹劂t酸根：
2CrO42- + H+ == Cr2O72- + H2O
重鉻酸根和過氧化氫反應生成藍色的過鉻酸：
Cr2O72- + 4H2HO +2H+ == 2H2CrO6
由于過鉻酸易分解為鉻酸和氧氣,所以用戊醇萃取,在有機相中呈藍紫色.
該鑒定方法不受錳離子,鎳離子,亞鐵離子,鐵離子,鋁離子等的干擾.
————定量測定————
先確定有沒有干擾離子.
① 用移液管取出2mL要測量的試劑放在250mL的燒杯里
② 加入50mL的蒸餾水,用10%NaOH溶液調節(jié)pH值為10(這時顏色會變化).
③ 在上述的溶液里添加0.1.0mL 的30% H2O2煮30~40分鐘(完全去除多量30% H2O2).
④ 冷卻后用蒸餾水調節(jié)溶液體積為100mL后
⑤ 用35%的鹽酸把溶液調制為酸性(這時顏色是從黃色變?yōu)槌壬?
⑥ 在以上的溶液上加入1g的KI,用0.1N的Na2S2O3•5H2O標定至溶液的顏色變?yōu)闇\黃色為止
⑦ 添加1%淀粉溶液繼續(xù)標定(最好是溶液的青色消失為止)
⑧ Cr（3+）vol%= V(Na2S2O3•5H2O) x 1.083 x f (factor:1.2)