固定相的選擇 載體或固定相的粒度小有利于提高柱效率 ,但 不能太小.一般要求填充顆粒直徑是柱直徑的十分 之一左右 ,即 60～80 目或 80～100 目.并且粒度要 均勻,粒度越一致 ,填充得越均勻 ,柱效率就越高.除分析氣體外 ,分析其它物質(zhì)大多使用裝涂固 定液的色譜柱.其優(yōu)點(diǎn)是可在較低溫度下分析高沸 點(diǎn)的樣品 ,由于柱溫低 ,固定液選擇系數(shù)增大 ,從而 提高了柱效率.同時(shí) ,固定液含量低 ,縮小了保留 值,節(jié)省了分析時(shí)間.固定液配比的選擇取決于樣 品性質(zhì)(如沸點(diǎn) ,極性) 、載體性質(zhì)及柱溫等 ,此外要 求固定液粘度小 ,蒸汽壓低.色譜柱的選擇 柱材質(zhì):不銹鋼柱適用于高溫高壓條件 ,可廣泛 使用.對(duì)于有特殊要求的分析 ,可采用玻璃柱或聚 四氟乙烯柱.柱長(zhǎng):在其它操作條件下不變的前提下 ,適當(dāng)增 加柱長(zhǎng)能獲得較好的分離效果.但柱子越長(zhǎng) ,分析 時(shí)間也相應(yīng)增加.載氣壓力對(duì)柱效率有直接的影響.如提高柱內(nèi) 壓力,有助于提高柱效率.但只提高入口壓力 ,使流 速加大且壓降太大時(shí) ,反而會(huì)降低柱效率 ,因此也必 須提高出口壓力.一般采用在柱后加裝適當(dāng)氣阻的 方法來(lái)解決這一問(wèn)題.載氣流速過(guò)高和過(guò)低都影響柱效率.一般要求 H2 作載氣時(shí) ,流速為 50～100mL/ min ;N2 作載氣 時(shí),流速為 20～70mL/ min.此時(shí)分離效果好 ,分析 速度快.汽化室溫度的選擇 汽化室溫度的選擇 ,主要依據(jù)樣品的揮發(fā)性、穩(wěn) 定性、沸點(diǎn)及極性等.由于色譜進(jìn)樣量小 ,通常選擇 高于柱溫 10～50 ℃即可.但必須稍高于樣品組分 中的最高沸點(diǎn) ,以保證快、全氣化、無(wú)分解等要求.但對(duì)于某些高沸點(diǎn)組分或熱穩(wěn)定性差的組分 ,在其 沸點(diǎn)左右分析會(huì)產(chǎn)生分解現(xiàn)象.此時(shí)應(yīng)采取的措施 是減少進(jìn)樣量 ,采用高靈敏度檢測(cè)器 ,汽化室溫度的 選擇應(yīng)低于其沸點(diǎn) 100～200 ℃.進(jìn)樣量的選擇 進(jìn)樣量對(duì)柱效率 ,峰高和峰面積都有較大的影 響.在其它條件不變且保證靈敏度的前提下 ,進(jìn)樣 量越少越好 ,可以提高分離度.一般氣體進(jìn)樣量在 10mL ,液體進(jìn)樣量在 0.10 μL 之間 ,可取得 較好的分析效果.