一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?br/>1．掌握硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和保存條件.
2．了解標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的原理和方法.
3．掌握間接碘法的測(cè)定條件.
二．實(shí)驗(yàn)原理：
碘法用的標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有硫代硫酸鈉和碘標(biāo)準(zhǔn)溶液兩種.今天我們著重介紹的是硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,也稱間接碘法.
(Na2S2O3·5H2O)硫代硫酸鈉一般含有少量雜質(zhì),如S、Na2SO3、NaSO4、NaCO3及NaCL等,同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解.因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液.硫代硫酸鈉易受空氣和微生物等的作用分解.
1．溶解的CO2作用：Na2S2O3在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定,當(dāng)PH小于4.6時(shí)不穩(wěn)定,溶液中含有CO2時(shí)促進(jìn)Na2S2O3的分
Na2S2O3+H2CO3→NaHSO3+NaHCO3+S↓
此分解一般發(fā)生在最后十天,分解后一分子Na2S2O3變成一分子NaHSO3,一分子Na2S2O3只能和一分子碘原子作用,而一分子NaHSO3卻能和二分子碘原子作用,故從反應(yīng)能力看濃度增加了.以后由于空氣的氧化作用濃度又慢慢減小.在PH9-10之間硫代硫酸鹽溶液最為穩(wěn)定,所以在配制的硫代硫酸鈉溶液中加入少量NaCO3.
2．空氣的氧化作用：2Na2S2O3+O2→Na2SO4+2S↓
3．微生物的作用：這是使Na2S2O3分解的主要原因.為了避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg·L-1).為減少溶解在水中的CO2和殺死水中微生物,應(yīng)用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量NaCO3(濃度約為0.02%),以防止Na2S2O3分解.
4．NaS2O3溶液分解,故Na2S2O3應(yīng)儲(chǔ)存于棕色瓶中,放置暗處,經(jīng)8-14天再標(biāo)定.長(zhǎng)期使用應(yīng)定期標(biāo)定,若保存得好,可每?jī)蓚€(gè)月標(biāo)定一次.
1．NaS2O3可用KIO3、K2Cr2O7作基準(zhǔn)物,通常用K2Cr2O7,其反應(yīng)式：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
析出碘再用NaS2O3滴定：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-.這個(gè)方法式間接碘法得應(yīng)用.
三．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟：
1．標(biāo)定0.1mol/LNaS2O3溶液.注意指示劑加入的時(shí)間及終點(diǎn)顏色變化(深蘭色—綠色)；步驟見(jiàn)課本.
四．?dāng)?shù)據(jù)記錄及處理：計(jì)算NaS2O3的濃度,要求RSD≤0.3%