水分測定法 附錄序號 附錄Ⅷ 內(nèi)容全文 M.水分測定法
　　第一法(費休氏法)
　　本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測定水分.所用儀器應(yīng)干燥,并能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在干燥處進(jìn)行.
　　費休氏試液的制備與標(biāo)定
　　(1) 配制
　　稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時以上)110g,置干燥的具塞燒瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解后,加無水甲醇300ml,稱定重量,將燒瓶置冰浴中冷卻,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時.
　　本液應(yīng)遮光,密封,置陰涼干燥處保存.臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度.
　　(2) 標(biāo)定
　　用水分測定儀直接標(biāo)定；或取干燥的具塞玻瓶,精密稱入重蒸餾水約30mg,加無水甲醇2～5ml,用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,或用永停滴定法（附錄Ⅶ A）指示終點；另作空白試驗,按下式計算.
　　W
　　F＝—————
　　A－B
　　式中
　　F為每1ml費休氏試液相當(dāng)于水的重量,mg；
　　W為稱取重蒸餾水的重量,mg；
　　A為滴定所消耗費休氏試液的容積,ml；
　　B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml.
　　測定法
　　精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1～5ml),用水分測定儀直接測定;或?qū)⒐┰嚻分酶稍锏木呷Ｆ恐?加無水甲醇2～5ml,在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點；另作空白試驗,按下式計算.
　　(A－B)F
　　供試品中水分含量％＝————————×100％
　　W
　　式中
　　A為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml；