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  • 硫酸鋁中硫和鋁的測(cè)定

    硫酸鋁中硫和鋁的測(cè)定
    化學(xué)人氣:274 ℃時(shí)間:2020-06-22 17:16:38
    優(yōu)質(zhì)解答
    鋁的EDTA滴定有兩種滴定方式
    (1)返滴定法(樣品中沒(méi)有其他干擾離子存在,不純部分不會(huì)與EDTA反應(yīng)):鋁與過(guò)量EDTA在PH3.5左右,加熱條件下完全反應(yīng),然后冷卻,調(diào)到PH5-6,再用鋅(鉛)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余EDTA.計(jì)量關(guān)系
    n(EDTA)=n(Zn)+2n(Al2(SO4)3)
    如果采用的是此法,結(jié)果偏高的可能性有:返滴定時(shí)的PH偏低,鋅(鉛)滴定時(shí)終點(diǎn)提前到達(dá);鋅(鉛)標(biāo)液的濃度不準(zhǔn),標(biāo)示值比實(shí)際偏低,EDTA濃度不準(zhǔn),標(biāo)示值比實(shí)際偏高;試樣中含其他可反應(yīng)的金屬離子,如鐵、鋅、鉛等,按此法測(cè)定時(shí),結(jié)果必定偏高,此時(shí)(一般情況下),應(yīng)該采用置換滴定法來(lái)測(cè)定.
    (2)置換滴定法:鋁與過(guò)量EDTA反應(yīng)直至鋅、鉛標(biāo)液滴定剩余EDTA的步驟都同(1),此時(shí)溶液中EDTA、鋁等金屬離子(在該條件下能滴定或會(huì)干擾的)都恰好生成MY,誰(shuí)也沒(méi)有剩余.然后加入氟化銨溶液加熱解蔽AlY,在PH5-6條件下用鋅(鉛)準(zhǔn)確滴定釋放出的EDTA,體積為V2,前面加入或消耗的EDTA、鋅(鉛)標(biāo)液體積、濃度在計(jì)算中都沒(méi)用,只用到V2(記為n(Zn)2),關(guān)系為
    n(Zn)2=2(Al2(SO4)3)
    按此法測(cè)定可以基本消除大多數(shù)金屬離子的干擾(錫、鈦等不能消除).適用于復(fù)雜樣品中鋁的分析.
    如果你測(cè)鋁是用第二法,結(jié)果偏高的原因可能是標(biāo)液濃度的問(wèn)題(同前),滴定時(shí)PH值偏低的問(wèn)題.
    另外,硫酸鋁中好像含結(jié)晶水,這部分結(jié)晶水可能會(huì)部分脫水,如果是這樣,測(cè)定時(shí)你的結(jié)果必定嚴(yán)重偏高.
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