1．樣品制備
對(duì)于粉末樣品,通常要求其顆粒的平均粒徑控制在5mm左右,即過(guò)320目（約40mm）的篩子,還要求試樣無(wú)擇優(yōu)取向.因此,通常應(yīng)用瑪瑙研缽對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行充分研磨后使用.
對(duì)于塊狀樣品應(yīng)切割出合適的大小,即不超過(guò)鋁制樣品架的矩形孔洞的尺寸,另外還要用砂輪和砂紙將其測(cè)試面磨得平整光滑.
2．充填試樣
將適量研磨好的試樣粉末填入樣品架的凹槽中,使粉末試樣在凹槽里均勻分布,并用平整光滑的玻片將其壓緊；將槽外或高出樣品架的多余粉末刮去,然后重新將樣品壓平實(shí),使樣品表面與樣品架邊緣在同一水平面上.
塊狀樣品直接用橡皮泥或石蠟粘在鋁制樣品架的矩形孔洞中,要求樣品表面與鋁制樣品架表面平齊.
3．樣品測(cè)試
（1）開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備和檢查
將制備好的試樣插入衍射儀樣品臺(tái),蓋上頂蓋關(guān)閉防護(hù)罩；開(kāi)啟水龍頭,使冷卻水流通；檢查X光管窗口應(yīng)關(guān)閉,管電流管電壓表指示應(yīng)在最小位置；接通總電源,打開(kāi)穩(wěn)壓電源.
（2）開(kāi)機(jī)操作
開(kāi)啟衍射儀總電源,啟動(dòng)循環(huán)水泵；等待幾分鐘后,打開(kāi)計(jì)算機(jī)X射線(xiàn)衍射儀應(yīng)用軟件,設(shè)置管電壓、管電流至需要值,設(shè)置合適的衍射條件及參數(shù),開(kāi)始樣品測(cè)試.
（3）停機(jī)操作
測(cè)量完畢,系統(tǒng)自動(dòng)保存測(cè)試數(shù)據(jù),關(guān)閉X射線(xiàn)衍射儀應(yīng)用軟件；取出試樣；15分鐘后關(guān)閉循環(huán)水泵,關(guān)閉水源；關(guān)閉衍射儀總電源及線(xiàn)路總電源.
4．物相檢索
根據(jù)測(cè)試獲得的待分析試樣的衍射數(shù)據(jù),包括衍射曲線(xiàn)和d值（或2q值）、相對(duì)強(qiáng)度、衍射峰寬等數(shù)據(jù),利用MDI Jade軟件在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行PDF卡片的自動(dòng)檢索,并判定唯一準(zhǔn)確的PDF卡片.