只有那些在液氮溫度下會(huì)吸附氦氣的樣品,無(wú)法用氦氣標(biāo)定冷自由空間,就只能在實(shí)際樣品測(cè)試前,用氮?dú)夂涂展芑驑?biāo)樣來(lái)標(biāo)定冷體積空間參數(shù),此參數(shù)用于真正的樣品測(cè)試計(jì)算中,可見(jiàn)用氮?dú)鈽?biāo)定冷自由空間是不得已的選擇.一般情況下,如果樣品在低溫下不吸附氦氣,則應(yīng)該選用氦氣來(lái)標(biāo)定冷自由空間,這樣的測(cè)試模式更科學(xué)些.實(shí)驗(yàn)表明,只有極少數(shù)活性炭類(lèi)微孔樣品會(huì)在低溫下吸附氦氣,絕大多數(shù)樣品在低溫下不會(huì)吸附氦氣.如果多找?guī)孜皇褂脟?guó)外儀器的專(zhuān)業(yè)人士了解下,看看他們實(shí)際操作中選用哪種模式,答案就應(yīng)該明確了,這方面,作為這個(gè)行業(yè)的權(quán)威,麥克（Micromeritics）公司的產(chǎn)品應(yīng)該最有說(shuō)服力.

兩種方式標(biāo)定冷自由空間比較：
1. 用氦氣實(shí)時(shí)標(biāo)定,操作簡(jiǎn)單且科學(xué),測(cè)試過(guò)程 中受外界環(huán)境溫度等因素的影響小,測(cè)試過(guò)程可實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化.不必考慮選用哪根樣品管,不必測(cè)試樣品的真密度,所有的參數(shù)都實(shí)時(shí)由儀器自動(dòng)測(cè)定,所有參數(shù) 反映的也是實(shí)時(shí)的參量,所以測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性好,另外人為操作的因素對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響也很小.
2.如果采用氮?dú)鈦?lái)標(biāo)定,對(duì)每一根樣品管都需要 進(jìn)行前期標(biāo)定工作（包括冷自由空間和熱自由空間）,每一次樣品測(cè)試時(shí)都需要測(cè)定樣品的真密度,這樣的測(cè)試模式對(duì)于操作者來(lái)說(shuō)相對(duì)比較繁瑣,最大的弱點(diǎn)是： 由于許多參數(shù)是在測(cè)試前標(biāo)定的,而實(shí)際測(cè)試時(shí)的環(huán)境溫度、液氮溫度及液氮面高度都會(huì)與標(biāo)定時(shí)有所差別,即測(cè)試前標(biāo)定的參數(shù)不是實(shí)時(shí)參量,這樣容易導(dǎo)致測(cè)試 結(jié)果的重復(fù)性不理想,另外容易引入認(rèn)為操作誤差（如樣品管連接時(shí)與接頭部位的空隙大小）