雞蛋殼中鈣含量的測定 EDTA滴定法和原子吸收分光光度法 一、 實驗目的：1、了解從雞彈殼中得到Ca 2+ 的方法. 2、掌握EDTA溶液的標定方法和操作條件及其滴定Ca2+的原理及方法. 3、學會原子吸收分光光度計的使用. 二、實驗原理：1、（1）EDTA標定原理：以氧化鋅為基準物標定EDTA的條件是用二甲酚橙作指示劑,在pH=5~6的六次甲基四胺為緩沖溶液中進行. 在此條件下,二甲酚橙程黃色,它與Zn2+絡合物呈紫紅色因為EDTA與鋅離子形成的絡合物更穩(wěn)定,當用EDTA標準溶液滴定鋅離子達到sp時,二甲酚橙被置換出,溶液由紫色變?yōu)辄S色,即為終點. EDTA滴定原理：在pH>12.5時,Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀,在用沉淀掩蔽鎂離子后,用EDTA單獨滴定鈣離子.鈣指示劑與鈣離子顯紅色,靈敏度高,在pH=12~13滴定鈣離子,終點呈指示劑自身的藍色.終點時反應為： CaIn— +H2Y2— =CaY2— + HIn2— + H+ （2）原子吸收分光光度法測定鈣離子原理：原子吸收分光光度法是由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強度和一定波長的特征譜線的光.當它通過含有待測元素基態(tài)原子蒸汽的火焰時,部分特征譜線的光被吸收,而未被吸收的光經(jīng)單色器,照射至光電檢測器上,通過檢測得到特征譜線光強被吸收的大小,即可得到試樣中待測元素的含量. 特征譜線被吸收的程度是可以用朗伯——比爾定律表示：A=K`c 式中,K`在一定條件下是一常數(shù)即吸光度（A）濃度（c）成正比. 標準曲線法是原子吸收分光光度分析中一種常用的定量方法,首先配置一系列標準溶液用原子吸收分光光度計測定各標準溶液的吸光度（A）,得到A~ c的標準曲線,然后測定試液的吸光度,通過A~c 曲線得到待測組分的含量. 三、實驗儀器及試劑：小燒杯、玻璃棒、堿式滴定管、滴管、250ml容量瓶二個、250ml錐形瓶6個、25ml容量瓶6個、原子吸收分光光度計、鈣空心陰極燈、10ml量筒一個、100ml量筒一個、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH試紙、表面皿、400、250、100ml燒杯各一個、電子天平、濾紙若干,酒精燈,石棉網(wǎng),試劑瓶；試劑有：6mol/LHCl、一只生雞蛋、分析純EDTA二鈉鹽、0.5%二甲酚橙、20%六亞甲基四胺、分析純氧化鋅固體、鈣指示劑、NaOH、鉻黑T、鈣標準使用液（100ug/ml） 四、實驗步驟、 方法一.EDTA滴定法 1、雞蛋殼的溶解: 取一只雞蛋殼洗凈取出內(nèi)膜,烘干,研碎稱量其質(zhì)量,然后將其放入小燒杯中,加入10ml6mol/L的HCl,微火加熱將其溶解, 然后將小燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中,定容搖勻. 2、（1）EDTA標準溶液的標定：a.濃度為0.1mol/L的EDTA標準溶液的配置：稱取EDTA二鈉鹽1.9克,溶解于150~200ml溫熱的去離子水中,冷卻后加入到試劑瓶中,稀釋到500ml,搖勻. b.鋅標準溶液的配置：準確稱取0.2克的分析純ZnO固體試劑,置于100ml小燒杯中,先用少量去離子水潤濕,然后加2ml 6mol/L的HCl溶液,用玻璃棒輕輕攪拌使其溶解.將溶液定量轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中,用去離子水稀釋到刻線,搖勻.根據(jù)稱取的ZnO質(zhì)量計算出鋅離子標準溶液的濃度. c.EDTA標準溶液的標定：用移液管吸取25.00ml鋅離子標準溶液,于250ml小燒杯中,加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示劑,滴加20%六亞甲基四胺溶液至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后再加2ml；然后用c（EDTA）= 0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點,并記錄所消耗的EDTA溶液體積. 按照以上方法重復滴定3次,要求極差小于0.05ml,根據(jù)標定時消耗的EDTA溶液的體積計算它的準確濃度. （2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取25.00ml待測溶液于錐形瓶中,調(diào)節(jié)溶液pH>12.5,充分搖勻,加入5滴鈣指示劑,用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色為終點,重復滴定3次,記錄消耗EDTA溶液的體積. 方法二 原子吸收分光光度法測定鈣含量： a.配置鈣標準溶液系列 準確移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml鈣標準使用掖,分別置于25ml容量瓶中,用去離子水稀釋到刻線,搖勻備用. b.配置試樣溶液 準確移取5.00ml250ml容量瓶中的鈣離子溶液于25ml容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻備用. c.用原子吸收分光光度計測量 通過鈣標準工作曲線求得試樣中鈣 .
【初高中階段：
已知蛋殼中主要含CaCO3和少量的MgCO3
1） 取蛋殼0.30g,加水煮沸約5min,置于蒸發(fā)皿中用小火烤干,研細；
2） 將上述固體置于錐形瓶中,逐滴加入質(zhì)量分數(shù)為0.73%的鹽酸30.00g；
3） 待反應完全后,向錐形瓶加____________;
4） 將質(zhì)量分數(shù)為0.20%的NaOH溶液逐滴滴入錐形瓶中；
5） 待_______時,記錄消耗NaOH溶液的質(zhì)量為24.00g.
3）紫色石蕊試液
5）溶液剛好變?yōu)樽仙珪r
這個其實就是滴定沒有反應完的鹽酸,得出與蛋殼反應的鹽酸的量
絕對不能加酚酞,加酚酞,溶液變紅的話,說明氫氧化鈉已經(jīng)過量,而這種滴定實驗,氫氧化鈉絕對不能過量
滴定用的氫氧化鈉的質(zhì)量=24g*0.2%=0.048g
滴定用的氫氧化鈉的物質(zhì)的量=0.048g/(40g/mol)=0.0012mol
沒有與雞蛋殼反應的鹽酸的物質(zhì)的量=0.0012mol
鹽酸的總質(zhì)量=30g*0.73%=0.219g
鹽酸的總物質(zhì)的量=0.219g/（36.5g/mol）=0.006mol
與雞蛋殼反應的鹽酸的物質(zhì)的量=0.0048mol
CaCO3+2HCl==CaCl2+CO2↑+H2O
兩mol鹽酸反應掉一mol碳酸鈣
所以雞蛋殼中碳酸鈣的物質(zhì)的量=0.0048mol*0.5=0.0024mol
雞蛋殼中鈣元素的物質(zhì)的量=0.0024mol
鈣元素的質(zhì)量=0.0024mol*40g/mol=0.096g
鈣元素的百分含量=0.096/0.3*100%=32%
蛋殼樣品中含鈣量為___32%_____. 】