碳酸氫鹽堿度和VFA分析的聯(lián)合滴定法
原理
厭氧處理中會產(chǎn)生大量的CO2,在反應(yīng)器條件下（PH6~8之間）,這些CO2主要以HCO3-形式存在.這是厭氧處理中最重要的PH緩沖物,由HCO3-或主要由HCO3-引起的堿度稱為碳酸氫鹽堿度.HCO3-產(chǎn)生最大緩沖能力的范圍在PH6~7.HCO3-可以通過滴定測定,但測定過程受到其他一些陰離子的干擾,其中發(fā)酵掖中常含有的VFA的陰離子是影響碳酸氫鹽堿度的主要因素.為此,在荷蘭發(fā)展了碳酸氫鹽堿度和VFA同時進(jìn)行測量的方法.其原理敘述如下.
水樣先以0.1000mol/L 的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH3,在這一PH值下,所有HCO3-被完全轉(zhuǎn)化為H2CO3,VFA也幾乎完全地轉(zhuǎn)化為其非離子形式.次后,已被滴定至PH3的的水樣在帶有回流冷凝器的燒杯中煮沸,所有轉(zhuǎn)化為H2CO3的HCO3-將分解為CO2和H2O,其中CO2完全由其中逸出,而VFA則因為有回流冷凝器而保留在水樣中.然后水樣以0.1000mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH=6.5,在這一PH值下,所有的VFA和其它弱酸將被轉(zhuǎn)化為其離子形式.由使用的HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,即可計算出碳酸氫鹽堿度和VFA的濃度.
藥品和儀器
1．0.1000mol/L 的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液；
2．0.1000mol/L 的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液；
3．250ml燒瓶（帶磨口）；250ml燒杯、移掖管等；
4．回流冷凝裝置；
5．自動電位滴定計（電子酸度計）.
操作步驟
1．安裝并PH計.
2．將水樣離心（或過濾）,準(zhǔn)確取上清夜Vml（其中VFA含量不超過3mmol）加入250ml燒杯.
3．如果此樣品水樣的PH值高于6.5,在則準(zhǔn)確調(diào)至6.5.
4．在PH計上滴定水樣至PH3.0,消耗的0.1000mol/L 的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液計作Zml.
5．將此水樣轉(zhuǎn)移至磨口燒瓶,加入沸石或玻璃珠少許,并安裝回流冷凝器.開冷卻水,加熱沸騰并維持3min以上.撤離酒精燈并等待2min,將溶液轉(zhuǎn)移回250ml燒杯.
6．以0.1000mol/L NaOH滴定至PH=6.5.消耗的溶液記作bml.
計算結(jié)果
VFA=(b×0.1/V)×1000
碳酸氫鹽堿度=（Z-b）×1000/V