HZHJSZ---------杭州環(huán)境水質(zhì)
“HZHJSZ00119 水質(zhì)鐵的測定 EDTA滴定法”介紹：
HZ-HJ-SZ-0119
水質(zhì)鐵的測定EDTA 滴定法
1 范圍
本方法適用于煉鐵礦山電鍍酸洗等廢水中鐵的測定測定鐵的適宜含量為5~20mg
在測定條件下銅鋁離子含量較高大于5.0mg 時(shí)產(chǎn)生正干擾其它多數(shù)離子對(duì)本方
法沒有影響
2 原理
水樣經(jīng)酸分解使其中鐵全部溶解并將亞鐵氧化成高鐵用氨水調(diào)節(jié)至pH2 左右用
磺基水揚(yáng)酸作指示劑用EDTA 絡(luò)合物滴定法測定樣品中的鐵含量
3 試劑
3.1 硝酸
3.2 硫酸
3.3 鹽酸
3.4 1+1 氨水
3.5 精密pH 試紙
3.6 磺基水揚(yáng)酸溶液50g/L
3.7 六次甲基四胺溶液300g/L
3.8 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取4.822g 硫酸高鐵銨[FeNH4(S04) 12H20]溶于水中加1.0mL 硫酸
移入1000mL 容量瓶中加水至標(biāo)線混勻此溶液的濃度為0.010mol/L
3.9 0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:稱取3.723g 二水合乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中稀釋
至1000 mL 貯于聚乙烯瓶中按下法標(biāo)定
標(biāo)定吸取20.00mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置錐形瓶中加水至100mL 用精密pH 試紙指示滴
加1+1 氨水調(diào)至pH2 左右在電熱板上加熱試液至60 左右加磺基水揚(yáng)酸溶液3.6 2mL
用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至深紫紅色變淺放慢滴定速度至紫紅色消失而呈淡黃色為終
點(diǎn)記下消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(V0) 計(jì)算EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度
c Na2-EDTA =0.010mol/L 20.00/ V0
4 儀器
25 或50mL 酸式滴定管
5 試樣制備
如水樣清澈且不含有機(jī)物或絡(luò)合劑則可取適量水樣(合鐵量約為5~20mg) 于錐形瓶中
加水至約100mL 加硝酸5mL 加熱煮沸至剩余溶液約為70mL 使Fe2+全部氧化為Fe3+
冷卻加水至100mL
如水樣混濁或有沉淀或含有機(jī)物則分取適量混勻水樣置錐形瓶中加硫酸3mL 硝
酸5mL 徐徐加熱消解至冒三氧化硫白煙試樣應(yīng)呈透明狀否則再加適量硝酸繼續(xù)加熱消
解得透明溶液為止冷卻加水至100mL
往上述處理過的水樣中滴加1+1 氨水調(diào)節(jié)至pH2 左右(用精密pH 試紙檢驗(yàn))
6 操作步驟
將調(diào)節(jié)好pH 的試液加熱至60 加磺基水揚(yáng)酸溶液3.6 2mL 搖勻用EDTA 標(biāo)
準(zhǔn)滴定溶液滴定至深紫紅色變淺放慢滴定速度至紫色消失而呈現(xiàn)淡黃色為終點(diǎn)記錄消
耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)V2)
7 結(jié)果計(jì)算
c 鐵Fe,mg/L = c 55.847 1000 V1/ V2
式中V1 滴定所消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(mL)
1
\x0c
V2 水樣體積(mL)
EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度(mol/L)
55.847 (Fe)的摩爾質(zhì)量(g/mol)
8 精密度和準(zhǔn)確度
11 個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測定含5~20mg 鐵的標(biāo)準(zhǔn)樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過1.2% 相對(duì)誤差不
超過0.4% 單個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定實(shí)際廢水樣的精密度和回收率見表1
表1 測定實(shí)際廢水樣的精密度和準(zhǔn)確度
實(shí)驗(yàn)室廢水名稱六次重復(fù)測定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差加標(biāo)回收率
編號(hào)mL/L
1 煉鐵廢水11.2 7.4 97.3
2 鋼廠排水153.6 0.25 101.0
3 化工廠排水9.4 1.1 96.5
4 電鍍車間997.4 0.21 99.7
5 鐵礦廢水7268.2 0.2 100.6
6 冷軋鋼廢水594.3 0.1 101.2
7 機(jī)械廠電鍍合金廢水376.1 0.3 97.6
注意事項(xiàng)
(1) 含懸浮顆粒物或有機(jī)物多的樣品應(yīng)適當(dāng)增加酸量進(jìn)行消解消解過程中要防止暴沸和蒸干否
則會(huì)使結(jié)果偏低
(2) 水樣中若含銅鎳干擾離子應(yīng)在預(yù)處理溶液中滴加1+1 氨水至剛產(chǎn)生混濁再滴加1+1 鹽酸
至溶液澄清加2g 氯化銨滴加六次甲基四胺溶液3.7 至出現(xiàn)混濁再過量8mL 在水浴上加熱至80
并保持15min 使Fe(OH)3 沉淀絮凝放冷用中速濾紙過濾
用1+1 鹽酸10mL 將濾紙上沉淀溶解返回?zé)杏脽崴礊V紙洗液并入燒杯中必要時(shí)再用少量
1+1 鹽酸洗滌濾紙以使鐵完全溶解
冷卻后溶液定容至200mL 分取適量調(diào)節(jié)pH 后再進(jìn)行滴定操作
(3) 用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鐵離子的適宜pH 值為1.2.0 既可排除重金屬離子的干擾又適宜
于磺基水揚(yáng)酸指示終點(diǎn)pH 值過低使滴定終點(diǎn)不敏銳pH 值過高將產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀而影響滴定
(4) 由于鐵離子與EDTA 絡(luò)合作用較慢因此滴定時(shí)試液應(yīng)保持在60 左右在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴
定并劇烈振搖使其加速反應(yīng)否則將導(dǎo)致測定結(jié)果偏高
9 參考文獻(xiàn)
水和廢水監(jiān)測分析方法編委會(huì)編水和廢水監(jiān)測分析方法第三版pp.182~184
中國環(huán)境科學(xué)出版社北京1997
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