首先,在配制喹鉬檸酮試劑中應(yīng)正確掌握丙酮和檸檬酸的用量.在配制喹鉬檸酮試劑中,加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能,使沉淀的顆粒大、疏松、不黏附杯壁,易于過濾洗滌.實踐證明,丙酮的用量可適當(dāng)減少（但不能低于100毫升）,不能過多.過多了,會使結(jié)果偏低；加入檸檬酸的作用是阻止硅形成硅鉬酸喹啉黃色沉淀,以消除硅對磷測定的干擾.這主要是由于有檸檬酸存在時,檸檬酸與鉬酸鹽能生成絡(luò)合物,此絡(luò)合物離解出來的鉬酸根離子的濃度,只能使磷生成磷鉬酸喹啉沉淀,而硅不生成沉淀,從而消除硅的干擾.但檸檬酸量要適當(dāng),過多會使沉淀不完全；過少,沉淀的物理性能欠佳.因此,配制時要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進行.
其次,喹鉬檸酮試劑的用量既要足夠,又要適當(dāng).實踐證明：每10毫升喹鉬檸酮試劑約可沉淀8毫克五氧化二磷,因此,沉淀時可根據(jù)試樣中的磷含量適當(dāng)加入喹鉬檸酮試劑,其用量切不可少,以免沉淀不完全,但也不宜太多.喹鉬檸酮用量過多,則在過濾、洗滌時,濾液容易出現(xiàn)白色沉淀.雖不影響結(jié)果,但也是浪費.
第三,操作中的注意事項.一是沉淀時的溫度不能過高,加熱不能過猛,以微沸為好,否則結(jié)果有偏高現(xiàn)象.在沉淀、過濾、洗滌等過程中,應(yīng)防止從外界引入酸（如酸霧）或堿,以免影響測定結(jié)果.二是生成磷鉬酸喹啉沉淀必須在一定的酸度下進行.實踐證明,在硝酸濃度為5％~10％（按體積計）的情況下皆可.酸度過低,沉淀不完全；酸度過高,沉淀的物理性能欠佳.