關(guān)于溶膠-凝膠法制備二氧化硅納米薄膜的問題
我們剛剛完成第一次納米薄膜的制備試驗（溶膠-凝膠法）,今天做了電鏡掃描,不很理想,出現(xiàn)了些問題,下面附上我們的實驗過程和問題描述,以及我個人認(rèn)為的問題,請幫忙修改下,
1、8ml正硅酸乙酯和80ml無水乙醇混合,攪拌1小時（攪拌速度中等）.
2、一邊攪拌（玻璃棒攪拌）上述溶液一邊緩慢加入4ml水和0.24ml鹽酸（用玻璃棒引流加入）,加入完成后攪拌2小時（中速攪拌）,形成溶膠,陳化6小時.（PS:攪拌完成后溶液只剩下差不多30-40ml,燒杯壁面附著有結(jié)晶粉末）
3、將玻璃基板（蓋玻片）用肥皂清洗,沖凈后用無水乙醇和去離子水沖洗,晾干.（PS:晾干后感覺還是不夠干凈,迎光看有斑點）
4、將基板侵入混合溶膠中,使熔膠和其表面充分接觸（大約一分鐘時間）,然后用提拉法以1.6mm/sec的速度勻速提拉.
5、在干凈空氣下自然干燥（基板豎直垂釣干燥,上面蓋了報紙防塵）,固化24小時,后在400度高溫下熱處理（從室溫到400度大約用了20-30分鐘,后保溫2小時）,在自然冷卻至室溫.
出現(xiàn)的問題：
1、電子掃描顯微鏡下顯示薄膜都破碎了,
2、而且放大后,膜上有分布均勻的白色斑點,查其成分含Na和K,而試劑中不含Na和K,是不是玻璃的成分?
感覺可能的問題是：
1、攪拌不夠強烈?
2、基板清洗不夠干凈?（下一次試驗準(zhǔn)備用超聲波清洗后用乙醇和去離子水沖洗）
3、基板和溶膠接觸的時間不夠?
4、提拉速度太快?
5、拉膜后的基板干燥時是不是應(yīng)該加熱?（我用的是自然干燥）
6、熱處理時是不是升溫太快?
7、熱處理后是不是應(yīng)該隨爐冷卻?（我用的自然冷卻）