重鉻酸鉀法分析
（1）實(shí)驗(yàn)原理
① 還原：
標(biāo)準(zhǔn)液K2Cr2O7是一個(gè)氧化劑,它在滴定過程中不斷氧化Fe2+,和Fe2+等當(dāng)量作用.因此,當(dāng)測定試樣中的全鐵含量或試樣中Fe3+含量時(shí),就必須使溶液中的Fe3+全部還原成Fe2+,在根據(jù)K2Cr2O7的克當(dāng)量數(shù)=Fe的克當(dāng)量數(shù).
還原Fe3+一般加入SnCl2,其反應(yīng)為：Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(熱溶液).為使Fe3+全部還原成Fe2+,所以SnCl2的用量必須過量1~2滴.
② 加入HgCl2,除去過剩SnCl2.
SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮狀沉淀)+Sn4++4Cl-
③ 滴定：
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
副反應(yīng)：加入SnCl2過量太多,且HgCl2又不足時(shí),會(huì)引起下列反應(yīng)：
SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒狀沉淀)
反應(yīng)中產(chǎn)生的全部Hg能進(jìn)一步與標(biāo)準(zhǔn)液K2Cr2O7起反應(yīng),從而引起結(jié)果偏高.所以,在操作過程中應(yīng)特別小心,加SnCl2應(yīng)過量1~2滴,但不能過量太多,但由于SnCl2與Fe3+反應(yīng)較慢,所以應(yīng)在熱溶液中進(jìn)行.
（2）全鐵分析方法
① 取5.00ml還原后液于400ml燒杯中,加5ml濃HCl；
② 加熱,趁熱加熱SnCl2溶液至FeCl3-6黃色恰好退掉,再過量1~2滴；
③ 冷卻,加入10ml HgCl2,放置片刻至Hg2Cl2沉淀出現(xiàn),加入水200ml；
④ 再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸鈉指示劑4~5滴；
⑤ 用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由綠色至紅紫色,為終點(diǎn).
記下步驟⑤所消耗的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液體積,計(jì)算全鐵含量：
M(全Fe)=TV*1000(g/L)
式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml;
T—K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液滴定度,mg/ml;
（3）Fe2+分析方法
① 取5.00ml試液,于400ml燒杯中,加水200ml;
② 再加20ml硫-磷混合酸,二苯胺磺酸鈉指示劑4~5滴；
③ 用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由綠色至紅紫色,為終點(diǎn)
記下步驟③所消耗的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液體積,計(jì)算Fe2+含量：
M(Fe2+)=TV*1000(g/L)
式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml;
T—K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液滴定度,mg/ml;
注：若試液中Fe2+含量低,用0.01000N K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液滴定；若含量高則用0.1000N K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液滴定.
（4）Fe3+分析方法
M(Fe3+)= M(全Fe)- M(Fe2+)(g/L)
（5）試劑
① 10%SnCl2溶液：稱取10g SnCl2溶于40ml 1：1的HCl中,用水稀釋至100ml；
② HCl：比重為1.19；
③ 0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑：稱取0.25g二苯胺磺酸鈉溶于50ml水中,加2~3滴濃H2SO4,溶液澄清后使用；
④ 硫-磷混合酸（硫酸+磷酸+蒸餾水=15+15+70）：將150ml的濃H2SO4在不斷攪拌下慢慢地加入到700ml的蒸餾水中,冷卻加入150ml濃H3PO4混合均勻；