原理:
NO3-在無(wú)水條件下與酚二磺酸試劑作用,生成硝基酚二磺酸.
C6H3OH(HSO3)2+NO3-=C6H2OH(HSO3)2NO2+OH-
2,4-酚二磺酸 6-硝基酚-2,4-二磺酸
生成物在酸性介質(zhì)中無(wú)色,堿化后則為穩(wěn)定的黃色鹽溶液,可在400-425nm處比色測(cè)定.
試劑配制:
(1）酚二磺酸顯色劑：將3g結(jié)晶純酚與20.1ml濃H2SO4（比重1.84）混合,在沸水浴上加熱6小時(shí),加熱時(shí)瓶口用帶長(zhǎng)玻管的塞子塞住,以使酸不致于蒸發(fā)損失（如有結(jié)晶,可以重新加熱,不能加水）.
(2）20%NaOH溶液：20gNaOH加水溶解,稀釋至100ml.
(3）硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.7218gKNO3（A•R）溶于水,定容至1L.此溶液每毫升含硝態(tài)氮100μg（100mg/kg）.再將此液稀釋10倍,即每毫升含硝態(tài)氮10μg（10 mg/kg ）.
(4）硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別取10μg /ml硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)液2、4、6、8、10、12ml（分別為20、40、60、80、100、120μg）于瓷蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,與待測(cè)液相同操作進(jìn)行顯色,比色,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.
前期蒸發(fā)可考慮用電爐加石棉網(wǎng)加熱[防止沸騰造成損失],快要蒸干時(shí)應(yīng)放在較低溫度下蒸干以防化合物變性損失.