萃取操作及注意事項(xiàng)
操作步驟 操作要點(diǎn) 簡(jiǎn)要說(shuō)明 現(xiàn)象 注意事項(xiàng)
準(zhǔn)備
選擇較萃取劑和被萃取溶
液總體積大一倍以上的分液
漏斗.檢查分液漏斗的蓋子
和旋塞是否嚴(yán)密 檢查分液漏斗是否泄漏的
方法,通常先加入一定量的
水,振蕩,看是否泄漏
①不可使用有泄漏的分液斗,以
保證操作安全
②蓋子不能涂油
加料
將被萃取溶液和萃取劑分
別由分液漏斗的上口倒入,
蓋好蓋子
萃取劑的選擇要根據(jù)被萃
取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度
而定,同．時(shí)要易于和溶質(zhì)分
離開(kāi),最好用低沸點(diǎn)溶劑.一
般水溶性較小的物質(zhì)可用石
油醚萃取；水溶性較大的可
用苯或乙醚l水溶性極大的
用乙酸乙酯 液體分
為兩相
必要時(shí)要使用玻璃漏斗加料
振蕩
振蕩分液漏斗,使兩相液
層充分接觸
振蕩操作一般是把分液漏
斗傾斜,使漏斗的上口略朝
下 液體混
為乳濁液
振蕩時(shí)用力要大,同時(shí)要絕對(duì)防止
液體泄漏
放氣
振蕩后.讓分液漏斗仍保
持傾斜狀態(tài),旋開(kāi)旋塞,放出
蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內(nèi)外
壓力平衡 氣體放
出
切記放氣時(shí)分液漏斗的上口要傾斜
朝下,而下口處不要有液體
重復(fù)
振蕩
再振蕩和放氣數(shù)次
操作和現(xiàn)象均與振蕩和放氣相同
靜置
將分液漏斗放在鐵環(huán)中,
靜置
靜置的目的是使不穩(wěn)定的
乳濁液分層.一般情況須靜
置10min左右,較難分層者
須更長(zhǎng)時(shí)間靜置
液體分
為清晰的
兩層
在萃取時(shí).特別是當(dāng)溶液呈堿性時(shí),
常常會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,影響分離.破壞
乳化的方法有：
①較長(zhǎng)時(shí)間靜置 ,
②輕輕地旋搖漏斗,加速分層
⑧若因兩種溶劑(水與有機(jī)溶劑)部
分互溶而發(fā)生乳化,可以加入少量電
解質(zhì)(如氯化鈉),利用鹽析作用加以
破壞I若因兩相密度差小發(fā)生乳化,也
可以加入電解質(zhì),以增大水相的密度
④若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化,常
可加入少量的稀鹽酸或采用過(guò)濾等方
法消除
根據(jù)不同情況,還可以加入乙醇、磺
化蓖麻油等消除乳化
分離
液體分成清晰的兩層后,
就可進(jìn)行分離.分離液層時(shí),
下層液體應(yīng)經(jīng)旋塞放出,上
層液體應(yīng)從上口倒出 如果上層液體也從旋塞放
出,則漏斗旋塞下面頸都所
附著的殘液就會(huì)把上層液體
沾污 液體分
為兩部分
合并萃
取液
分離出的被萃取溶液再按
上述方法進(jìn)行萃取,一般為
5次.將所有萃取液合并,
加入適量的干燥劑進(jìn)行干燥
萃取次數(shù)多少,取決于分
配系數(shù)的大小
萃取不可能一次就萃取完全,故須
較多次地重復(fù)上述操作.第一次萃取
時(shí)使用溶劑量常較以后幾次多一些,
主要是為了補(bǔ)足由于它稍溶于水而引
起的損失
蒸餾
將干燥了的萃取液加到蒸
餾瓶中·蒸去溶劑,即得到萃
取產(chǎn)物 分別得
到萃取溶
劑和產(chǎn)物 對(duì)易于熱分解的產(chǎn)物,應(yīng)進(jìn)行減壓
蒸餾