2 原理
試料用水溶解.在氨性緩沖條件下（pH10）,以鉻黑T為指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定氯化鎂量.
3 試劑
3.1鹽酸,1+1.
3.2氨性緩沖溶液,pH10：
稱取67.5g氯化銨溶于水中,加570mL氨水,用水稀釋至1000mL,混勻.
3.3三乙醇胺溶液,1+10.
3.4鉻黑T指示劑：
稱取1g鉻黑T與50g預(yù)先于105℃~110℃烘干的氯化鈉研細,混勻,貯存于磨口瓶中.
3.5氧化鎂基準溶液,0.05mol/L：
稱取1.0078g預(yù)先在950℃~1000℃灼燒1h并于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂[w(MgO)≥99.99%],置于250mL燒杯中,加少量水,蓋上表皿,由杯嘴慢慢加入20mL鹽酸（1+1）,加熱煮沸溶解,冷至室溫,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
3.6 EDTA標準滴定溶液,c(EDTA)?0.05mol/L：
3.6.1配制：
稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)于燒杯中,加水加熱溶解.冷卻,用水稀釋至1000mL,混勻.
3.6.2標定：
移取3份40.00mL0.05mol/L氧化鎂基準溶液,分別置于400mL燒杯,加水至約250mL,加5mL三乙醇胺溶液(1+10),攪拌后加15mL氨性緩沖溶液(pH10)及少許鉻黑T指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{紫色即為終點.當消耗EDTA標準滴定溶液體積(mL)的極差≤0.10時,計算其平均體積V,否則,應(yīng)重新標定.
按下式計算EDTA標準滴定溶液的濃度：
式中：c ——EDTA標準滴定溶液的濃度,mol/L；
c1——氧化鎂基準溶液的濃度,mol/L；
V1——移取氧化鎂基準溶液的體積,mL；
V2——滴定3份氧化鎂基準溶液所消耗EDTA標準滴定溶液的平均體積,mL.
4 操作步驟
4.1 稱樣
稱取約0.4g試樣,精確至0.0001g.
4.2 空白試驗
隨同試料的操作步驟做空白試驗.
4.3 試料處理
將試料置于250mL錐形瓶中,用100mL水溶解.
4.4測定
加10mL pH10氨-氯化銨緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點.
5 結(jié)果計算
按下式計算六水合氯化鎂的含量,以質(zhì)量分數(shù)表示：
wMgCl2.6H2O=（V1-V0）cM/10m
式中：wMgCl2?6H2O——六水合氯化鎂的質(zhì)量分數(shù),%；
V0——滴定空白試液所消耗的EDTA標準滴定溶液的體積,mL；
V1——滴定試液所消耗的EDTA標準滴定溶液的體積,mL；
c ——EDTA標準滴定溶液的準確濃度,mol/L；
M——MgCl2?6H2O的摩爾質(zhì)量,M=203.3g/mol；
m——試料的質(zhì)量,g.