碘有氧化性,葡萄糖有還原性,二者可發(fā)生反應(yīng),淀粉遇碘變成藍(lán)色,可用淀粉做指示劑.
1.1％淀粉溶液的配制
稱取1g可溶性淀粉,倒入小燒杯中,先加入10mL蒸餾水調(diào)勻,然后加90mL蒸餾水煮沸,邊煮邊攪,使其呈透明狀為止,冷卻后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,定容,備用.
2. 碘溶液的配制
稱取2g碘化鉀倒入小燒杯中,加入少量蒸餾水使碘化鉀溶解,再稱取1.3克碘,加入燒杯中使其完全溶解,再轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中用蒸餾水溶解并定容至刻度,（因碘在蒸餾水中的溶解度較小,加碘化鉀的作用是為了增大碘在蒸餾水中的溶解度）避光保存,備用.
3. 碘溶液的標(biāo)定
準(zhǔn)確移取10mL1mg/mL的葡萄糖溶液于錐形瓶中,加入20mL蒸餾水和1mL 1%的淀粉溶液,再用碘溶液滴定,當(dāng)錐形瓶中的溶液出現(xiàn)棕紅色時(shí),已接近氧化還原反應(yīng)的終點(diǎn),此時(shí),要放慢滴定的速度,滴至微藍(lán)色并在30s內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn).滴定五次,記錄體積V1,取平均值.
取30mL蒸餾水和1mL1%淀粉溶液于錐形瓶中,用碘溶液滴定做空白實(shí)驗(yàn),滴定五次,記錄體積V2,計(jì)算空白值,從平均值中扣除空白值即為標(biāo)定葡萄糖溶液所消耗的碘溶液的體積V12.
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別準(zhǔn)確吸取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100mL,稀釋至100mL.各取10mL,加入20mL 蒸餾水和1mL 1%淀粉溶液,用已標(biāo)定的I2溶液進(jìn)行滴定,記錄所消耗的碘溶液的體積,滴定五次,取平均值,并扣除空白值.根據(jù)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與所消耗的碘溶液的體積進(jìn)行線性回歸,得出回歸方程.
5. 待測溶液中葡萄糖的滴定
用移液管移取10mL待測溶液,加入20mL蒸餾水和1mL 1%淀粉溶液,用已標(biāo)定的I碘溶液進(jìn)
行滴定,記錄所消耗的碘溶液的體積.滴定五次取平均值,并扣除空白值得到 V樣 .
將V樣帶入回歸方程即可得出待測溶液中葡萄糖的濃度.