按照GB／T l3173．7—1993規(guī)定測定.適用于含EDTA(螯合劑)的固體(塊狀或粉狀)、液體、膏狀肥皂和洗滌劑中EDTA含量的分析.測定方法如下:
(一)方法概述
將樣品溶液的整分份用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至4～5后,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所含EDTA.
(二)試劑和儀器
(1)鹽酸(GB 622) C(HCl)=5mol/L溶液.
(2)乙酸鹽緩沖溶液,pH4．65混合等體積的乙酸(GB 767)溶液[c(CH3COOH)=0．4mol／L]和氫氧化鈉(GB 625)溶液[c(NaoH)=0．2mol／L].
(3)1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)(HG 3-1008)1g/L乙醇溶液.
(4)硫酸銅(GB 665),c(CuS04)=0．01mol／L標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取2．497g硫酸銅五水合物(CuS04·5H20),稱準(zhǔn)至0．001g.用水溶解并定量地轉(zhuǎn)移至1000ml單刻度容量瓶中,稀釋至刻度混勻.制得的硫酸銅溶液用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(EDTA)=0．02mol／L]按下述操作步驟3．測定,標(biāo)定其準(zhǔn)確的濃度,所用的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB 601制備和標(biāo)定.
(5)pH計(jì)配有玻璃電極和甘汞電極及磁力攪拌器.
(6)微量滴定管 容量2ml,最小分度0．01ml.
(三)操作步驟
1．取樣
粉狀、液體、膏狀實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)按GB／T13173．1—1991的規(guī)定制備和貯存.塊狀肥皂的實(shí)驗(yàn)室樣品按照GB 7457—1987第7章的規(guī)定制備和貯存.
2．試驗(yàn)溶液的制備
稱取約10g實(shí)驗(yàn)室樣品(稱準(zhǔn)至0．001g)于250ml燒杯中,用水溶解并定量轉(zhuǎn)移至500ml單刻度容量瓶中,稀釋至刻度,充分混勻.
如果產(chǎn)品組成中螯合劑含量低于0．1％時(shí),可省略上述稀釋步驟,直接稱取實(shí)驗(yàn)室樣品59(稱準(zhǔn)至0．001g)于150ml燒杯中,進(jìn)行測定.
如溶液中有沉淀或懸浮物,將溶液通過干的快速定性濾紙過濾,棄去前20ml,收集清液供測定用.如此操作,可排除存在的4A沸石對EDTA測定的干擾.
3．測定
吸取含有0．003～0．005g EDTA的試驗(yàn)溶液(滴定消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積應(yīng)在0．80～1．40m1)到150ml燒杯中,加水至80ml,置磁力攪拌器上.插入已預(yù)先校準(zhǔn)的pH計(jì)的電極,在攪拌下加5mol／L鹽酸溶液調(diào)整pH至4～5.將電極抬起,沖洗后移開.
肥皂脂肪酸含量低對測定無干擾,但在必要時(shí),可將80℃熱溶液通過濕濾紙過濾,除去脂肪酸.用50ml熱水分3次洗滌燒杯及濾器,洗滌液并入濾液.
加入5ml乙酸鹽緩沖溶液(pH4．65),加水至130ml.加熱溶液至約60℃.加5～6滴PAN指示劑,在攪拌下從微量滴定管滴加硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(CuS04)=0．01mol／L],當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤河牲S變到紅色,并保持lmin不變時(shí),即為終點(diǎn).
(四)計(jì)算
試樣中EDTA(以乙二胺四乙酸二鈉二水合物計(jì))含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xl按式(1)計(jì)算
(1)
試樣中EDTA(以乙二胺四乙酸計(jì))含量的后量分?jǐn)?shù)X2格式(2)計(jì)算
(2)
式中 V0——用于測定的試驗(yàn)溶液的體積,ml；
V1——滴定所消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml；
c——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,mol/L：
m——試樣的質(zhì)量,g；
372——乙二胺四乙酸二鈉二水合物的摩爾質(zhì)量,g／mol；
292——乙二胺四乙酸的摩爾質(zhì)量,g／mol
對EDTA含量不超過2％的同一樣品,由同一操作者使用同一儀器相繼進(jìn)行的兩次平行測定之差應(yīng)不超過0．01％.
注：
本方法參照QB／T 2116—1995.適用于由表面活性劑和三聚磷酸鈉、4A沸石等助洗劑配制的弱堿性洗衣膏.
材料要求
(1)洗衣膏中使用的陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑,其生物降解度應(yīng)分別大于或等于80％.
(2)洗衣膏中使用的4A沸石應(yīng)符合QB l768—1993規(guī)定.洗衣膏的物理化學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求.
表l洗衣膏的理化指標(biāo)
項(xiàng) 目指 標(biāo)
外觀膏體均勻,細(xì)膩,無明顯硬塊
色澤白至微黃.加色者應(yīng)色澤鮮艷、均勻
膏體穩(wěn)定性-5℃保持24h不結(jié)晶,40℃保持24h不分層
總固體／％≥50
表面活性劑(％)+三聚磷酸鈉(％)+0.77沸石(％)+EDTA(％)≥30
相對標(biāo)準(zhǔn)粉去污比值≥1.0